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公开(公告)号：CN112028755A
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN202011016583.9
申请日：2020-09-24
申请人： 青岛科技大学
IPC分类号： C07C45/65 , C07C49/403
摘要： 本发明公开一种制备1,3-环己二酮的方法，以乙酰乙酸酯和丙烯酸酯为原料，在一定温度下经催化剂催化进行迈克尔加成反应得到2-乙酰基戊二酸二甲酯，得到的中间体经环化剂催化进行克莱森环化得到2,4-二氧环己烷-1-羧酸甲酯，然后继续经酸化脱羧反应生成产物1,3-环己二酮，产物经碱溶酸化得到纯品1,3环己二酮。本生产工艺乙酰乙酸酯反应转化率大于95％，整个工艺产物收率达到91％以上。较现有间苯二酚工艺反应条件比较温和，能耗大大降低。不需要使用贵金属催化剂，催综合成本降低，溶剂可以回收利用，降低了环境污染。而且设备小、经济合理。
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公开(公告)号：CN111848541A
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN202010690065.9
申请日：2020-07-17
申请人： 青岛科技大学
IPC分类号： C07D265/26
摘要： 本发明公开了一种以苯酐为原料连续化生产靛红酸酐的工艺及装置。一种以苯酐为原料连续化生产靛红酸酐的工艺，包括以下步骤：(1)苯酐水溶液、氨水溶液各自按照一定流量进入管道反应器、消气过滤器中，之后与氢氧化钠溶液进入二级管道反应器混合反应后进入暂存罐；(2)暂存罐的溶液通过聚丙烯中空纤维膜装置分离出过量的氨气和溶液，氨气通过水环真空泵、膜压机、干燥吸收塔进入氨气储罐，溶液进入暂存罐；(3)暂存罐溶液、次氯酸钠溶液各自按照一定流量进入反应釜发生霍夫曼重排反应，再缓慢加入盐酸溶液发生关环反应，得到靛红酸酐溶液；(4)溶液经过板框压滤机，滤液返回第一步重复套用，滤饼干燥得到靛红酸酐，纯度高达99％以上。本发明解决了目前苯酐生成靛红酸酐耗能高、有机溶剂难以处理的问题，具有耗能减少90％、生产设备操作简单、运行稳定、生产效率高、产品纯度低、废水量减少60％的特点。
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公开(公告)号：CN112062683B
公开(公告)日：2022-07-01
申请号：CN202011016209.9
申请日：2020-09-24
申请人： 青岛科技大学
IPC分类号： C07C213/02 , C07C217/90 , C07C201/12 , C07C205/38
摘要： 本发明公开一种水相合成4、4‑氨基二苯醚的合成方法，属于有机合成领域：将4‑硝基氯苯加入到水中，加入氢氧化钾，四丁基溴化铵，升温反应得到4、4‑硝基二苯醚。将4、4‑硝基二苯醚加入水中，加入盐酸、钯碳，通入氢气，升温反应得到4、4‑氨基二苯醚。本发明具本发明操作简便，生产中不再引入有机溶剂，绿色环保，所得的产品收率较高，更适于规模化生产。
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公开(公告)号：CN112062683A
公开(公告)日：2020-12-11
申请号：CN202011016209.9
申请日：2020-09-24
申请人： 青岛科技大学
IPC分类号： C07C213/02 , C07C217/90 , C07C201/12 , C07C205/38
摘要： 本发明公开一种水相合成4、4‑氨基二苯醚的合成方法，属于有机合成领域：将4‑硝基氯苯加入到水中，加入氢氧化钾，四丁基溴化铵，升温反应得到4、4‑硝基二苯醚。将4、4‑硝基二苯醚加入水中，加入盐酸、钯碳，通入氢气，升温反应得到4、4‑氨基二苯醚。本发明具本发明操作简便，生产中不再引入有机溶剂，绿色环保，所得的产品收率较高，更适于规模化生产。
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公开(公告)号：CN111855650A
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN202010747421.6
申请日：2020-07-30
申请人： 青岛科技大学
摘要： 本发明公开了一种刻蚀酸中氢氟酸、氟硅酸和硝酸含量的测定方法，通过酸碱滴定和络合滴定法，计算刻蚀酸中氢氟酸、氟硅酸和硝酸的含量。步骤为：(1)在试样中加入钾盐沉淀氟硅酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定上清液，计算样品溶液的总酸度；(2)在试样中加入钾盐沉淀氟硅酸，以氟离子选择性电极为指示电极，用硝酸镧标准滴定溶液滴定溶液中氟离子，以二级微商法确定反应终点，计算氢氟酸含量；(3)将氟硅酸加热水解，以氟离子选择性电极为指示电极，用硝酸镧标准滴定溶液滴定溶液中总氟，以二级微商法确定反应终点，通过差减法计算氟硅酸含量；(4)总酸度减氢氟酸和氟硅酸含量之和即为硝酸含量。
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