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公开(公告)号：CN118496194A
公开(公告)日：2024-08-16
申请号：CN202410657756.7
申请日：2024-05-27
申请人： 青岛科技大学
IPC分类号： C07D327/10 , B01J29/89
摘要： 本发明公开了一种硫酸乙烯酯的制备方法，属于有机合成技术领域，本发明中亚硫酸乙烯酯与过氧化氢在催化剂催化下经静态混合器充分混合反应、油水分离单元、油相收集单元高效连续制备硫酸乙烯酯，反应转化率可达到99.9%以上，收率达90%以上；与现有技术相比，采用连续化反应模型替代传统釜式反应模型，使用负载型Mn/TS‑1作催化剂和双氧水作氧化剂，避免了贵金属钌的使用，不仅提高了产品稳定性，还显著降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN111848535B
公开(公告)日：2023-10-13
申请号：CN202010720905.1
申请日：2020-07-24
申请人： 青岛科技大学
IPC分类号： C07D257/04
摘要： 本发明公开了一种合成1H‑四氮唑乙酸的新工艺。采用甘氨酸酯盐酸盐、原甲酸三乙酯、叠氮化钠等为原料在乙醇溶液中“一锅法”合成1H‑四氮唑乙酸。向甘氨酸酯盐酸盐、原甲酸三乙酯、叠氮化钠的乙醇溶液中滴加碱，生成的甘氨酸酯与体系中原甲酸三乙酯、叠氮化钠反应，反应完毕后，向反应液中滴加浓硫酸和纯净水，关环、水解制备1H‑四氮唑乙酸。本发明使用的溶剂乙醇可重复循环利用，且可抑制原甲酸三乙酯的水解，提高反应的进度，有效的降低成本。此合成工艺路线比较简单，适用范围广，生产成本较低，且提高了生产工艺的安全性，无污染，完全符合现代绿色化工的生产要求。且此合成路线简单，收率较高，产品纯度较高，有较强的可操作性和可重复性，便于工业化生产。
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公开(公告)号：CN115947713A
公开(公告)日：2023-04-11
申请号：CN202211494762.2
申请日：2022-11-26
申请人： 青岛科技大学
IPC分类号： C07D327/04
摘要： 本发明公开了一种1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法，属于精细化工有机合成技术领域，包括以下步骤：在碱性条件下，以丙烯酸酯为原料，二氧化硫为磺化试剂制备3‑磺酸钠丙酸酯；将3‑磺酸钠丙酸酯在Na/醇体系下还原成3‑羟基丙磺酸钠；3‑羟基丙磺酸钠经酸化、减压脱水制备1,3‑丙烷磺酸内酯；该方法原料廉价易得，反应易于控制，不使用引发剂及催化剂，无二氧化硫废气的产生，溶剂可回收利用，易于实现工业化，符合现代绿色化工的要求。
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公开(公告)号：CN112162044A
公开(公告)日：2021-01-01
申请号：CN202011013724.1
申请日：2020-09-24
申请人： 青岛科技大学
摘要： 本发明公开了一种色酚AS系列产品含量的测定方法。用酰胺做溶剂溶解样品，使用有机碱标准溶液滴定样品，以指示剂的突变确定滴定终点，测定色酚AS系列产品的含量。本发明能够有效的测定含酚羟基型色酚AS系列产品的含量。本发明操作简单、准确度高，极大地简化了色酚AS系列产品含量的测定步骤。
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公开(公告)号：CN111747911B
公开(公告)日：2023-09-26
申请号：CN202010690060.6
申请日：2020-07-17
申请人： 青岛科技大学
IPC分类号： C07D307/48 , B01D11/04 , B01D3/14
摘要： 本发明公开一种连续分离提纯糠醛的方法：粗糠醛和无机碱水溶液同时连续加入离心萃取机中，粗糠醛中的酸性杂质和碱溶液反应的同时，在离心力作用下粗糠醛和水溶液实现在线分离。分离后的粗糠醛经连续精馏塔分离糠醛，精馏塔中部连续进料，塔顶连续采出糠醛，通过采出液密度测定糠醛纯度。本发明大大减少了中和过程的停留时间，可以快速除去酸性杂质，解决了现有糠醛精制过程中产物的聚合问题；水相和糠醛相在离心作用下在线分离，实现了糠醛分离过程的连续化操作，分离后的粗糠醛连续精馏分离糠醛。该方法简单有效，可实现糠醛精制的连续化操作。
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公开(公告)号：CN114236169A
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202111468033.5
申请日：2021-12-04
申请人： 青岛科技大学
IPC分类号： G01P3/44 , B01F35/221 , B01F35/213 , B01F27/90
摘要： 本发明公开了一种固液两相搅拌釜中搅拌桨临界悬浮转速判定系统和判定方法，属于临界转速判定技术领域。通过建立测量电极电压与固液悬浮状态的关系，解决了目前依靠经验公式和人眼观察判定临界悬浮转速带来的主观性强，偏差较大的问题，本发明的固液两相搅拌釜中搅拌桨临界悬浮转速判定系统和判定方法，具有较好的适应性，是一种量化的的临界悬浮转速判定方法，且作为判定标准的电极电压比只与固体颗粒在液相中的空间密度有关，适用于固液两相宽泛的黏度、固含量范围均可以采用。
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公开(公告)号：CN115521285A
公开(公告)日：2022-12-27
申请号：CN202211252115.0
申请日：2022-10-13
申请人： 青岛科技大学
IPC分类号： C07D317/38 , B01J31/18
摘要： 本发明公开了一种异氰酸锌催化合成碳酸乙烯酯的方法，涉及催化合成技术领域，将前驱体加入到反应釜内，加入一定量尿素，升温反应制备异氰酸锌催化剂，然后将乙二醇和氨气脱除剂加入到反应釜内，升温至反应温度，一定压力下将尿素连续加入到反应液中；异氰酸锌和乙二醇反应得到产物碳酸乙烯酯，在脱除剂下氨气快速移出反应体系，解离后的锌源催化剂继续和新进入的尿素原位反应形成异氰酸锌，重复碳酸乙烯酯的合成过程。反应结束后过滤催化剂，碳酸乙烯酯粗产品经精馏得到产品碳酸乙烯酯；本发明原料易得，提高了尿素转化率，降低了氨气残留，催化剂选择范围广，能耗低，操作简单，副产氨气，经济性较好。
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公开(公告)号：CN112028755A
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN202011016583.9
申请日：2020-09-24
申请人： 青岛科技大学
IPC分类号： C07C45/65 , C07C49/403
摘要： 本发明公开一种制备1,3-环己二酮的方法，以乙酰乙酸酯和丙烯酸酯为原料，在一定温度下经催化剂催化进行迈克尔加成反应得到2-乙酰基戊二酸二甲酯，得到的中间体经环化剂催化进行克莱森环化得到2,4-二氧环己烷-1-羧酸甲酯，然后继续经酸化脱羧反应生成产物1,3-环己二酮，产物经碱溶酸化得到纯品1,3环己二酮。本生产工艺乙酰乙酸酯反应转化率大于95％，整个工艺产物收率达到91％以上。较现有间苯二酚工艺反应条件比较温和，能耗大大降低。不需要使用贵金属催化剂，催综合成本降低，溶剂可以回收利用，降低了环境污染。而且设备小、经济合理。
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公开(公告)号：CN112023957A
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN202011016600.9
申请日：2020-09-24
申请人： 青岛科技大学
IPC分类号： B01J27/18 , B01J27/16 , C07C231/02 , C07C235/66
摘要： 本工艺以含有B-P-O基团的化合物作催化剂，2,3-酸和取代芳胺直接缩合制备色酚系列产品。本工艺采用含有B-P-O基团的化合物作催化剂起到活化羧基的作用，避免了传统工艺中采用酰氯活化2,3-酸，产生大量废盐、废水的问题，催化剂可连续套用。从根源上解决了废盐、废水问题及酰氯腐蚀性问题，解决了酰氯法工艺操作繁琐的问题。本工艺操作简单、产品收率高、品质好，实现了色酚系列产品的清洁生产，不仅解决了传统工艺环境污染问题，还有效降低了成本，符合工业化生产要求。本工艺的产业化不仅具有显著的经济效益，而且有助于提高该产品的整体质量水平，有效地满足染料行业的要求。
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公开(公告)号：CN114685397A
公开(公告)日：2022-07-01
申请号：CN202111512159.8
申请日：2021-12-08
申请人： 青岛科技大学
IPC分类号： C07D285/16
摘要： 本公开了一种串联釜式连续生产苯达松的方法，涉及除草剂和化合物生产技术领域，具体的包括制备邻氨基苯甲酰异丙胺磺酸盐，然后与三氯氧磷在高温下进行闭环反应。采用三个闭环反应釜进行串联连续合成苯达松；该方法减少了邻氨基苯甲酰异丙胺与三氯氧磷的副反应，克服了间歇釜式反应工艺周期长，反应需较长的停留时间等不利因素造成的副反应、收率不足，又可以改变间歇反应产能低下，进而能耗高，操作安全隐患等问题，达到提高产能、降低能耗的目的。
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