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公开(公告)号：CN111905821B
公开(公告)日：2023-06-16
申请号：CN202010759051.8
申请日：2020-07-31
申请人： 青岛科技大学 , 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
摘要： 本发明公开了一种共轭二烯烃胶乳催化加氢用催化剂及制备方法和应用。本发明的结构式为式(I)，M为第Ⅷ族金属元素；X1和X2选自阴离子配体；L为不带电荷的电子供体；L2为NR6R7、PR6R7、N＝CR6R7、R6C＝NR7，R6、R7选自可被取代的或者含有杂原子的C1‑C20烷基、C2‑C20烯基、C2‑C20炔基、C5‑C24芳基或环状结构；Y、Z选自烃类、取代烃类、含杂原子的烃类、含取代基和杂原子的烃类、O、S、NR8、PR8、芳香环中的原子；m、n代表0或者1；R5选自氢、烷基、烯基、炔基或芳基。本发明为第Ⅷ族的金属化合物催化剂，用于催化共轭二烯烃胶乳加氢反应，用量少，活性高，催化效率高。
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公开(公告)号：CN111889035B
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202010757899.7
申请日：2020-07-31
申请人： 山东京博中聚新材料有限公司 , 青岛科技大学 , 山东京博石油化工有限公司
IPC分类号： B01J8/02 , C08F8/04 , C08F136/04
摘要： 本发明提供了一种共轭二烯烃胶乳中碳‑碳双键的连续氢化生产方法，包括：共轭二烯烃胶乳、助剂在原料预处理釜混合，得到混合物；将所述混合物过滤后与氢气发生装置产生的氢气混合，经预热器预热后，在氢化反应器反应得到氢化共聚物；所述氢化反应器中设置有负载型催化剂；所述负载型催化剂包括载体和活性组分，所述活性组分为式(I)所示的第Ⅷ族的金属化合物；所述氢化共聚物经原料预热器换热，气液分离罐气液分离，罐底的氢化共聚物胶乳由产品输送泵送至产品罐。本发明采用特定的非均相加氢催化剂，结合固定床反应器等装置，能够高效实现共轭二烯烃的选择性加氢反应，获得高氢化度产品。使用连续式的加氢方式，提高了生产效率与工艺安全性。
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公开(公告)号：CN111303317A
公开(公告)日：2020-06-19
申请号：CN202010250366.X
申请日：2020-04-01
申请人： 山东京博中聚新材料有限公司 , 青岛科技大学 , 山东京博石油化工有限公司
IPC分类号： C08C19/02
摘要： 本发明提供一种共轭二烯烃加氢胶乳制备氢化共聚物的方法：将部分共轭二烯烃胶乳与荷维达-格鲁布斯Ⅱ催化剂混合，得到混合物A；将剩余共轭二烯烃胶乳、所述混合物A和复合助剂混合，得到混合物B；所述复合助剂选自油酸钠、油酸钾、十四碳烯基磺酸钠、十四碳烯基磺酸钾、直链烷基硫酸盐、烷基甜菜碱中的两种或两种以上的组合；向所述混合物B中通入氮气进行搅拌脱气处理，之后，继续搅拌处理，得到混合物C；对所述混合物C升温并通入氢气，进行氢化反应，得到氢化共聚物。通过分批次加入的混料方式，引入特定的复合助剂，氮气脱气处理而后搅拌，实现共轭二烯烃的选择性加氢，降低催化剂用量，获得高氢化度产品，加快反应速率，提高催化效率。
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公开(公告)号：CN110627928B
公开(公告)日：2021-10-26
申请号：CN201910972712.2
申请日：2019-10-14
申请人： 山东京博石油化工有限公司 , 青岛科技大学 , 山东京博中聚新材料有限公司
IPC分类号： C08C19/02
摘要： 本发明提供了一种共轭二烯烃加氢制备氢化共聚物的方法，包括：a)将部分共轭二烯烃胶乳与荷维达‑格鲁布斯Ⅱ催化剂混合，得到混合物A；b)将剩余共轭二烯烃胶乳、所述混合物A及助剂混合，得到混合物B；所述助剂为油酸钾和/或油酸钠；c)向所述混合物B中通入氢气进行搅拌脱气处理，之后，继续搅拌处理，得到混合物C；d)对所述混合物C升温并提升氢气压力，进行氢化反应，得到氢化共聚物。本发明通过共轭二烯烃胶乳与荷维达‑格鲁布斯Ⅱ催化剂分批次加入的混料方式，引入特定助剂，以及预先采用氢气进行脱气处理并在脱气处理后进行搅拌的处理手段，能够在无溶剂条件下高效实现共轭二烯烃的选择性加氢反应，获得高氢化度产品。
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公开(公告)号：CN111019018A
公开(公告)日：2020-04-17
申请号：CN201911358979.9
申请日：2019-12-25
申请人： 山东京博石油化工有限公司 , 青岛科技大学 , 山东京博中聚新材料有限公司
IPC分类号： C08C19/02
摘要： 本发明涉及合成橡胶技术领域，尤其涉及一种氢化二烯烃基橡胶的制备方法。所述制备方法包括：A)将部分共轭二烯烃胶乳和格鲁布斯II催化剂混合，得到胶乳混合物；B)将所述胶乳混合物和剩余的共轭二烯烃胶乳混合，经脱气后，升温至80～100℃；C)将脱气后的混合物在80～100℃、氢气压力为5.5～7.0MPa下进行氢化反应，得到氢化二烯烃基橡胶。本发明提供的制备方法在不使用任何有机溶剂的情况下能够快速有效地实现共轭二烯烃胶乳的选择氢化，反应条件温和，氢化反应程度高，而且没有任何凝胶问题。加氢过程无有机溶剂参与，也不掺杂任何助剂，加氢过程绿色环保，同时，催化剂的使用量可以更少，有效节约了生产成本。
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公开(公告)号：CN110627928A
公开(公告)日：2019-12-31
申请号：CN201910972712.2
申请日：2019-10-14
申请人： 山东京博石油化工有限公司 , 青岛科技大学 , 山东京博中聚新材料有限公司
IPC分类号： C08C19/02
摘要： 本发明提供了一种共轭二烯烃加氢制备氢化共聚物的方法，包括：a)将部分共轭二烯烃胶乳与荷维达-格鲁布斯Ⅱ催化剂混合，得到混合物A；b)将剩余共轭二烯烃胶乳、所述混合物A及助剂混合，得到混合物B；所述助剂为油酸钾和/或油酸钠；c)向所述混合物B中通入氢气进行搅拌脱气处理，之后，继续搅拌处理，得到混合物C；d)对所述混合物C升温并提升氢气压力，进行氢化反应，得到氢化共聚物。本发明通过共轭二烯烃胶乳与荷维达-格鲁布斯Ⅱ催化剂分批次加入的混料方式，引入特定助剂，以及预先采用氢气进行脱气处理并在脱气处理后进行搅拌的处理手段，能够在无溶剂条件下高效实现共轭二烯烃的选择性加氢反应，获得高氢化度产品。
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公开(公告)号：CN111690080B
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202010026212.2
申请日：2020-01-10
申请人： 山东京博中聚新材料有限公司 , 青岛科技大学 , 山东京博石油化工有限公司
IPC分类号： C08F8/04 , C08F236/12 , C08F220/44
摘要： 本发明提供了一种共轭二烯烃胶乳选择性加氢方法，包括：共轭二烯烃胶乳和式(I)所示的第Ⅷ族的金属化合物催化剂下进行氢化反应，得到加氢聚合物；所述氢化反应前采用氢气将胶乳脱气。本发明采用式(I)所示的第Ⅷ族的金属化合物催化剂催化共轭二烯烃胶乳，乳液加氢，该催化剂在使用过程中不使用任何助催化剂和任何有机溶剂，也不使用除催化剂本身以外的任何物质；相比较于现有技术，该催化剂对NBR胶乳加氢效率高，催化剂使用量低；催化剂加氢条件不苛刻，温度压力不高。同时，通过对上述特定共轭二烯烃胶乳的脱气方式的控制，使得在温和的温度压力下催化剂对胶乳的催化活性高、催化效率高，有利于实现快速工业化。
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公开(公告)号：CN111777647A
公开(公告)日：2020-10-16
申请号：CN202010759761.0
申请日：2020-07-31
申请人： 山东京博中聚新材料有限公司 , 青岛科技大学 , 山东京博石油化工有限公司
摘要： 本发明提供了一种共轭二烯烃聚合物中碳-碳双键的连续氢化方法，包括：共轭二烯烃胶乳、催化剂、助剂在原料预处理釜混合，得到混合物；所述催化剂为式(I)所示的第Ⅷ族的金属化合物；将所述混合物过滤后与氢气发生装置产生的氢气混合，经预热器预热后，在氢化反应器反应得到氢化共聚物；所述氢化共聚物经原料预热器换热，气液分离罐气液分离，罐底的氢化共聚物胶乳由产品输送泵送至产品罐。本发明采用新颖的加氢催化剂，结合管式反应器等装置，能够高效实现共轭二烯烃的选择性加氢反应，获得加氢度高于95％的高氢化度产品。本发明使用连续式的加氢方式，能提高批次间的产品稳定性，提高了生产效率与工艺安全性；本发明反应条件温和。
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公开(公告)号：CN111363094A
公开(公告)日：2020-07-03
申请号：CN202010026548.9
申请日：2020-01-10
申请人： 山东京博中聚新材料有限公司 , 青岛科技大学 , 山东京博石油化工有限公司
IPC分类号： C08F236/12 , C08F8/04 , B01J31/22
摘要： 本发明提供了一种共轭二烯烃胶乳选择性加氢方法，包括：共轭二烯烃胶乳和式(I)所示的第Ⅷ族的金属化合物催化剂下进行氢化反应，得到加氢聚合物；所述共轭二烯烃胶乳的固含量为10％～30％。本发明采用式(I)所示的第Ⅷ族的金属化合物催化剂催化共轭二烯烃胶乳，乳液加氢，该催化剂在使用过程中不使用任何助催化剂和任何有机溶剂，也不使用除催化剂本身以外的任何物质；相比较于现有技术，该催化剂对NBR胶乳加氢效率高，催化剂使用量低；催化剂加氢条件不苛刻，温度压力不高。同时，通过控制上述特定共轭二烯烃胶乳的固含量，使得在温和的温度压力下催化剂对胶乳的催化活性高、催化效率高，有利于实现快速工业化。
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公开(公告)号：CN111363259B
公开(公告)日：2022-11-11
申请号：CN202010231278.5
申请日：2020-03-26
申请人： 青岛科技大学
摘要： 本发明提出了一种丁基胶乳及其制备方法和应用。本发明包括以下质量百分含量的原料：固体丁基橡胶4‑6％，饱和烷烃33‑36％，主乳化剂0.1‑0.2％，助乳化剂0.1‑0.2％，稳定剂0.05‑0.15％，去离子水58‑62％，消泡剂0.01‑0.02％，pH调节剂0.01‑0.02％，复合助剂0.15‑0.25％；复合助剂为直链烯酸盐和/或直链烷基酸盐与烷基甜菜碱组成的混合物。本发明在丁基橡胶的胶液中引入特定的复合助剂，减少了乳化剂的用量，得到了乳化效果更好的聚合物乳液；所得胶乳聚合物分子量损失小，粒度分布均匀，稳定性高，由其制备的手套韧性好，拉伸强度优异，防护性能好，适合对蛋白质过敏人群使用。
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