公开(公告)号：CN115385784A

公开(公告)日：2022-11-25

申请号：CN202110546807.5

申请日：2021-05-19

申请人： 顺毅股份有限公司

发明人： 包如胜 ,  火星 ,  唐子英 ,  蒋富国

IPC分类号： C07C45/42 ,  C07C49/813 ,  C07D307/20 ,  C07F9/655

摘要： 本发明公开了1‑(4‑氯苯基)‑2‑环丙基‑1‑丙酮的制备方法，包括：α‑羟基对氯苄基膦酸酯、2,3‑二氢呋喃在催化剂和溶剂的存在下反应得到二乙基((4‑氯苯基)((四氢呋喃‑2‑基)氧)甲基)膦酸酯，将其和环丙基甲基酮进行反应得到化合物3；化合物3在酸性条件下进行水解反应。本发明以α‑羟基对氯苄基膦酸酯作为原料，2,3‑二氢呋喃为保护基，同时结合特定的催化剂制备1‑(4‑氯苯基)‑2‑环丙基‑1‑丙酮，提高反应选择性并显著提高反应收率和产物纯度，操作更安全环保，所制备得到的1‑(4‑氯苯基)‑2‑环丙基‑1‑丙酮纯度高达98％，可直接用于后续反应，三步总收率均在85％以上，最高可达95％。

公开(公告)号：CN113004182A

公开(公告)日：2021-06-22

申请号：CN201911335514.1

申请日：2019-12-21

申请人： 顺毅股份有限公司

发明人： 陈兆利 ,  金晓东 ,  奚雨翔 ,  包如胜 ,  柯林刚 ,  蒋富国

IPC分类号： C07C331/20

摘要： 本发明涉及一种三氟异硫氰乙烷的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：步骤一、将三氟乙胺、三乙胺、溶剂三者混合，得到第一反应混合物；控制温度10‑12℃，加入二硫化碳，5‑20℃反应，得到含三氟乙胺基硫代甲酸盐的第二反应混合物；所述三氟乙胺与三乙胺的摩尔比为1:1.05‑2；所述三氟乙胺与二硫化碳的摩尔比为1:1‑1.2；所述三氟乙胺与溶剂的摩尔比为1:5‑8；所述溶剂为甲苯、二甲苯或二氯甲烷；步骤二、将所述步骤一得到的第二反应混合物降温至5‑10℃，加入固光，室温搅拌，升温至35‑45℃反应，得三氟异硫氰乙烷混合物；随后降温，加水，精馏，得三氟异硫氰乙烷；所述方法采用固光作为催化剂，相比现有技术所得产物收率高且三废少；本发明采用甲苯/二氯甲烷作为溶剂，克服了四氢呋喃与水混溶，部分产物被带入水相，反应收率过低，溶剂难以回收的问题，所述溶剂蒸出后均可回收套用，回收率达88％以上，降低反应成本，减少三废排放。

公开(公告)号：CN115385784B

公开(公告)日：2024-02-13

申请号：CN202110546807.5

申请日：2021-05-19

申请人： 顺毅股份有限公司

发明人： 包如胜 ,  火星 ,  唐子英 ,  蒋富国

IPC分类号： C07C45/42 ,  C07C49/813 ,  C07D307/20 ,  C07F9/655

摘要： 本发明公开了1‑(4‑氯苯基)‑2‑环丙基‑1‑丙酮的制备方法，包括：α‑羟基对氯苄基膦酸酯、2,3‑二氢呋喃在催化剂和溶剂的存在下反应得到二乙基((4‑氯苯基)((四氢呋喃‑2‑基)氧)甲基)膦酸酯，将其和环丙基甲基酮进行反应得到化合物3；化合物3在酸性条件下进行水解反应。本发明以α‑羟基对氯苄基膦酸酯作为原料，2,3‑二氢呋喃为保护基，同时结合特定的催化剂制备1‑(4‑氯苯基)‑2‑环丙基‑1‑丙酮，提高反应选择性并显著提高反应收率和产物纯度，操作更安全环保，所制备得到的1‑(4‑氯苯基)‑2‑环丙基‑1‑丙酮纯度高达98％，可直接用于后续反应，三步总收率均在85％以上，最高可达95％。

公开(公告)号：CN113004182B

公开(公告)日：2024-01-12

申请号：CN201911335514.1

申请日：2019-12-21

申请人： 顺毅股份有限公司

发明人： 陈兆利 ,  金晓东 ,  奚雨翔 ,  包如胜 ,  柯林刚 ,  蒋富国

IPC分类号： C07C331/20

摘要： 本发明涉及一种三氟异硫氰乙烷的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：步骤一、将三氟乙胺、三乙胺、溶剂三者混合，得到第一反应混合物；控制温度10‑12℃，加入二硫化碳，5‑20℃反应，得到含三氟乙胺基硫代甲酸盐的第二反应混合物；所述三氟乙胺与三乙胺的摩尔比为1:1.05‑2；所述三氟乙胺与二硫化碳的摩尔比为1:1‑1.2；所述三氟乙胺与溶剂的摩尔比为1:5‑8；所述溶剂为甲苯、二甲苯或二氯甲烷；步骤二、将所述步骤一得到的第二反应混合物降温至5‑10℃，加入固光，室温搅拌，升温至35‑45℃反应，得三氟异硫氰乙烷混合物；随后降温，加水，精馏，得三氟异硫氰乙烷；所述方法采用固光作为催化剂，相比现有技术所得产物收率高且三废少；本发明采用甲苯/二氯甲烷作为溶剂，克服了四氢呋喃与水混溶，部分产物被带入水相，反应收率过低，溶剂难以回收的问题，所述溶剂蒸出后均可回收套用，回收率达88％以上，降低反应成本，

公开(公告)号：CN108997148B

公开(公告)日：2021-10-12

申请号：CN201810990026.3

申请日：2018-08-28

申请人： 顺毅股份有限公司

发明人： 包如胜 ,  蒋富国 ,  戴咸本 ,  唐子英 ,  肖静辉

IPC分类号： C07C213/04 ,  C07C213/10 ,  C07C215/12

摘要： 本发明涉及一种可回收套用制备高收率N‑丁基二乙醇胺的方法，不同于现有的合成N‑丁基二乙醇胺的路线，采用正丁胺和环氧乙烷作为反应原料，特别的是将合成过程中产生的副产物N‑丁基乙醇胺再次回收套用，作为反应原料制备最终产物N‑丁基二乙醇胺，大大降低成本且环保，适合大规模工业化生产。