-
公开(公告)号：CN109761865A
公开(公告)日：2019-05-17
申请号：CN201910169713.3
申请日：2019-03-06
申请人： 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C335/02 , B01J27/053
摘要： 本发明属于精细化工技术领域，涉及硫脲合成技术，特别涉及一种硫脲的绿色制备方法。本发明以单氰胺溶液为原料，在催化剂存在条件下通入硫化氢气体反应制得。反应温度50℃～80℃，单氰胺水溶液质量浓度为15％～90％，催化剂为固体超强酸，硫脲产品结晶分离温度为-10℃～15℃。本发明提供的硫脲合成方法，硫脲收率可达到90％以上，纯度达到99％以上，且催化剂通过过滤可以重复使用。
-
公开(公告)号：CN107986999A
公开(公告)日：2018-05-04
申请号：CN201711224663.1
申请日：2017-11-29
申请人： 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C319/20 , C07C321/14
CPC分类号： C07C319/20 , C07C321/14
摘要： 本发明提供了一种硫代二甘硫醇的制备方法，包括以下步骤：a)将硫代二甘醇、硫脲和盐酸混合后进行成盐反应，再加入碱溶液进行水解反应，得到反应混合物；b)将步骤a)得到的反应混合物进行分液，分别得到硫代二甘硫醇粗品和反应废水；然后将所述硫代二甘硫醇粗品进行水洗，分别得到硫代二甘硫醇和水洗废水；c)将步骤b)得到的反应废水和水洗废水分别进行絮凝处理，得到循环用水。与现有技术相比，本发明提供的制备方法具有较高的产品品质和收率，且能够实现废水的循环利用。实验结果表明，本发明提供的制备方法得到的硫代二甘硫醇的含量稳定在99％以上，收率在98％以上，且实现了废水的零排放。
-
公开(公告)号：CN106631948A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611138264.9
申请日：2016-12-02
申请人： 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C335/02
CPC分类号： C07C335/02
摘要： 本发明提供了一种硫脲的制备方法，包括以下步骤，首先将羟基二氨基碳正离子、含有巯基的化合物、碱和水进行反应后，得到反应产物；然后将上述步骤得到的反应产物经过脱水步骤和后处理步骤后，得到硫脲。本发明从原材料和反应路线等基础步骤入手，将羟基二氨基碳正离子、含有巯基的化合物、碱和水混合反应，再经过脱水和后处理后，最终生成硫脲，开辟了硫脲合成的新工艺，该方法反应条件温和，经济环保，基本无三废，原料廉价易得，为硫脲的多方向合成提供了新思路，是一种经济环保，适合规模化工业生产的制备方法。
-
公开(公告)号：CN105399651A
公开(公告)日：2016-03-16
申请号：CN201510885455.0
申请日：2015-12-03
申请人： 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C323/12 , C07C319/14
CPC分类号： C07C319/14 , C07C323/12
摘要： 本发明公开了一种连续合成硫代二甘醇的方法，该方法基于管式反应器，以环氧乙烷和硫化氢为原料，在0-40℃进行反应，常温常压液相催化合成硫代二甘醇。操作简单，条件温和，绿色环保无三废产生，催化剂可重复利用；反应停留时间短，无返混，不生成副产物，微过量的环氧乙烷可循环使用，缩短了生产周期并降低了生产成本；管式反应器可进行连续反应，产品纯度可达到98％-99.5％；以硫化氢计硫代二甘醇收率可达到92-99％。
-
公开(公告)号：CN103483252B
公开(公告)日：2015-07-22
申请号：CN201310396370.7
申请日：2013-09-04
申请人： 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
IPC分类号： C07D215/14
摘要： 本发明公开了一种合成2-环丙基-4-（4-氟苯基）-3-喹啉甲醇的方法，以2-环丙基-4-(4-氟苯基)-喹啉-3-羧酸乙酯为原料，以硼氢化钠、无水乙醇和浓盐酸为原料在THF中反应生成的乙硼烷-THF溶液作为还原剂溶液，把酯羰基还原成醇羟基，得到2-环丙基-4-(4-氟苯基)-3-喹啉甲醇。本发明所述方法操作步骤简单，所需设备较少，能耗低，反应周期短，产品的纯度和收率高，最终得到的产品2-环丙基-4-(4-氟苯基)-3-喹啉甲醇的质量分数在98%以上，收率在96%以上，满足目前市场上对2-环丙基-4-(4-氟苯基)-3-喹啉甲醇的质量要求。
-
公开(公告)号：CN104402783A
公开(公告)日：2015-03-11
申请号：CN201410777256.3
申请日：2014-12-15
申请人： 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C321/14 , C07C319/14 , B01J23/882 , B01J29/48 , B01J23/887
摘要： 本申请提供了一种巯基化合物的制备方法，包括以下步骤：在催化剂的作用下，将式II所示的化合物和硫化氢在30℃～90℃的温度下进行反应，得到式I所示的巯基化合物；所述催化剂为钴系负载型催化剂、钼系负载型催化剂或钴系和钼系混合的负载型催化剂。本申请提供的硫化氢巯基化的方法反应条件比传统方法温和，具有能耗低、废水量大大减少和原料成本大大降低的优点，并且所述硫化氢巯基化法可以比传统工艺缩短数小时的生产周期，从而带来更多经济效益和社会效益。进一步的，本申请所制备的巯基化合物作为油相产品而应用，无需有机溶剂如甲苯的萃取，直接分液洗涤即可，即本申请后处理方法简便易行、效果好。。
-
公开(公告)号：CN103130196B
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：CN201310075516.8
申请日：2013-03-11
申请人： 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 , 山东益丰生化环保股份有限公司
IPC分类号： C01B17/36
摘要： 本发明公开了一种工业硫氢化钠溶液除杂的方法，向硫氢化钠溶液中依次加入硫化钠溶液和碱土金属氧化物，搅拌进行反应，反应完成后将反应液过滤，得到的滤液即为最终产品硫氢化钠溶液。该方法工艺简单，操作安全，处理条件温和，对设备要求低，能耗低；工业硫氢化钠溶液中碳酸钠和碳酸氢钠的含量大大降低，碳酸钠和碳酸氢钠的含量均下降到0.1%以下，这样碳酸钠和碳酸氢钠杂质总含量由4%降低到0.2%以下；产品硫氢化钠溶液的纯度得到提高，提高了硫氢化钠溶液的质量，成本低，利润高；并且有利于下游产品的生产。
-
公开(公告)号：CN102967601B
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：CN201210449887.3
申请日：2012-11-12
申请人： 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
摘要： 本发明涉及混合物中某种组分含量的检测方法，特别涉及一种检测硫氢化物溶液中硫脲含量的方法，采用碘量法检测硫氢化物溶液中硫脲的含量，在采用碘量法测定硫脲含量之前先进行预处理，所述的预处理是向硫氢化物溶液中加入金属盐溶液，除去硫氢化物溶液中的硫氢根及负二价的硫离子。本发明准确度高，相对标准偏差小、精密度高，重现性好；操作简便快捷，检测成本低，适用范围广，能够满足对硫氢化物溶液中硫脲含量的准确测定。
-
公开(公告)号：CN103204807A
公开(公告)日：2013-07-17
申请号：CN201310120057.0
申请日：2013-04-08
申请人： 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
IPC分类号： C07D215/14
摘要： 本发明属于精细化工技术领域，涉及医药化学品合成技术，特别涉及匹伐他汀钙的关键中间体2-环丙基-4-（4-氟-苯基）-3-喹啉甲醛的合成方法。该方法以2-环丙基-4-（4-氟-苯基）-3-喹啉甲醇为原料，经二甲基亚砜氧化反应制得。该方法反应周期短，转化率高，产品品质优，生产出的2-环丙基-4-（4-氟-苯基）-3-喹啉甲醛含量在99%以上，满足市场对2-环丙基-4-（4-氟-苯基）-3-喹啉甲醛的技术要求，而且操作步骤简单，所需设备简单，能耗低。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
45 条记录 (耗时 0.039 秒)
