公开(公告)号：CN117907454A

公开(公告)日：2024-04-19

申请号：CN202311492091.0

申请日：2023-11-09

申请人： 黑龙江珍宝岛药业股份有限公司 ,  黑龙江珍宝岛药业股份有限公司鸡西分公司 ,  哈尔滨珍宝制药有限公司

发明人： 方同华 ,  徐丹 ,  马玉玲 ,  王博 ,  赵乐 ,  康艳晶

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/34 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86

摘要： 本发明提供了一种布瑞哌唑原料药中基因毒性杂质的检测方法及其应用，涉及药物分析技术领域。具体而言，所述基因毒性杂质包括7‑(4‑氯丁氧基)‑2(1H)‑喹啉酮；所述检测方法通过高效液相色谱法进行，采用流动相进行梯度洗脱；其中，所述流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A包括磷酸二氢钾缓冲溶液，所述流动相B包括乙腈。本发明通过高效液相色谱法对布瑞哌唑原料药中某特定种类的基因毒性杂质的含量进行有效测定，该检测方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单、重复性好、准确度高、耐用性好等优点，可以为布瑞哌唑原料药的安全控制提供可靠数据。

公开(公告)号：CN117645602A

公开(公告)日：2024-03-05

申请号：CN202311533718.2

申请日：2023-11-17

申请人： 黑龙江珍宝岛药业股份有限公司 ,  黑龙江珍宝岛药业股份有限公司鸡西分公司 ,  哈尔滨珍宝制药有限公司

发明人： 徐丹 ,  杨蕾 ,  赵乐 ,  王博 ,  王志强 ,  张哲鸣 ,  马玉玲 ,  董海莉 ,  郭碧汝

IPC分类号： C07D409/12

摘要： 本发明涉及药物化学技术领域，尤其是涉及一种布瑞哌唑中间体的除杂方法和布瑞哌唑的制备方法。本发明提供的一种布瑞哌唑中间体的除杂方法，包括如下步骤：将布瑞哌唑中间体和有机溶剂在回流温度下加热0.5～1.5h；所述有机溶剂包括无水乙醇和/或冰乙酸；所述布瑞哌唑中间体中包括化合物I和杂质；所述化合物I的结构式为：所述杂质包括化合物II，所述化合物II的结构式为：本发明提供的布瑞哌唑的制备方法，包括上述布瑞哌唑中间体的除杂方法。本发明的布瑞哌唑中间体的除杂方法能够有效除去布瑞哌唑中间体中的杂质化合物II。布瑞哌唑的制备方法中，通过增加对布瑞哌唑中间体除杂的步骤，提高了制得的布瑞哌唑的纯度。