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公开(公告)号：CN117907454A
公开(公告)日：2024-04-19
申请号：CN202311492091.0
申请日：2023-11-09
申请人： 黑龙江珍宝岛药业股份有限公司 , 黑龙江珍宝岛药业股份有限公司鸡西分公司 , 哈尔滨珍宝制药有限公司
摘要： 本发明提供了一种布瑞哌唑原料药中基因毒性杂质的检测方法及其应用，涉及药物分析技术领域。具体而言，所述基因毒性杂质包括7‑(4‑氯丁氧基)‑2(1H)‑喹啉酮；所述检测方法通过高效液相色谱法进行，采用流动相进行梯度洗脱；其中，所述流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A包括磷酸二氢钾缓冲溶液，所述流动相B包括乙腈。本发明通过高效液相色谱法对布瑞哌唑原料药中某特定种类的基因毒性杂质的含量进行有效测定，该检测方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单、重复性好、准确度高、耐用性好等优点，可以为布瑞哌唑原料药的安全控制提供可靠数据。
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公开(公告)号：CN116496259A
公开(公告)日：2023-07-28
申请号：CN202310451955.8
申请日：2023-04-24
申请人： 黑龙江珍宝岛药业股份有限公司 , 黑龙江珍宝岛药业股份有限公司鸡西分公司 , 哈尔滨珍宝制药有限公司
IPC分类号： C07D401/14 , C07C51/41 , C07C57/15
摘要： 本发明涉及药物合成技术领域，尤其是涉及一种富马酸卢帕他定的制备方法。本发明的富马酸卢帕他定的制备方法，包括如下步骤：S1、氮甲基氯雷他定、氯甲酸苯酯和有机胺于有机溶剂中反应得到化合物I；所述化合物I的结构式为：S2、所述化合物I和碱于有机溶剂中反应得到地氯雷他定；S3、所述地氯雷他定、3‑氯甲基‑5‑甲基吡啶盐酸盐和有机胺于有机溶剂中反应得到卢帕他定；S4、所述卢帕他定和富马酸于成盐溶剂中反应得到富马酸卢帕他定。本发明的富马酸卢帕他定的制备方法，反应条件温和、反应时间短、路线短、操作简单，收率高、产品纯度高，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN117647594A
公开(公告)日：2024-03-05
申请号：CN202311509868.X
申请日：2023-11-13
申请人： 黑龙江珍宝岛药业股份有限公司 , 黑龙江珍宝岛药业股份有限公司鸡西分公司 , 哈尔滨珍宝制药有限公司
摘要： 本发明提供了一种甲苯磺酸艾多沙班中对甲苯磺酸甲酯的检测方法及应用，涉及基因毒检验技术领域。具体而言：所述检测方法通过液相色谱法进行，采用流动相进行梯度洗脱；其中，所述流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A包括磷酸二氢铵溶液，所述流动相B包括乙腈。本发明弥补了甲苯磺酸艾多沙班在检测领域的相关技术空白，具有专属性好、分析速度快、重现性高等优势，可以准确、灵敏地检测出甲苯磺酸艾多沙班中基因毒杂质‑对甲苯磺酸甲酯的含量，为甲苯磺酸艾多沙班合成过程中质量控制提供了方法。
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公开(公告)号：CN113933424B
公开(公告)日：2023-07-07
申请号：CN202111186815.X
申请日：2021-10-12
申请人： 哈尔滨珍宝制药有限公司 , 黑龙江珍宝岛药业股份有限公司鸡西分公司
摘要： 本发明涉及药物检测技术领域，尤其是涉及一种阿哌沙班起始物料中杂质的检测方法。阿哌沙班起始物料中杂质的检测方法，包括如下步骤：采用高效液相色谱对起始物料供试品溶液进行检测；所述高效液相色谱的检测条件包括：采用流动相A和流动性B进行梯度洗脱；所述流动相A为体积比为10﹕90的乙腈和醋酸铵水溶液的混合液，所述流动相B为体积比为95﹕5的乙腈和醋酸铵水溶液的混合液；所述醋酸铵水溶液的浓度为20～40mmol/L；色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长为225～235nm。本发明提供的阿哌沙班起始物料中杂质的检测方法，可准确、灵敏的检测出起始物料中的杂质，能够更好的控制阿哌沙班的质量。
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公开(公告)号：CN113933424A
公开(公告)日：2022-01-14
申请号：CN202111186815.X
申请日：2021-10-12
申请人： 哈尔滨珍宝制药有限公司 , 黑龙江珍宝岛药业股份有限公司鸡西分公司
摘要： 本发明涉及药物检测技术领域，尤其是涉及一种阿哌沙班起始物料中杂质的检测方法。阿哌沙班起始物料中杂质的检测方法，包括如下步骤：采用高效液相色谱对起始物料供试品溶液进行检测；所述高效液相色谱的检测条件包括：采用流动相A和流动性B进行梯度洗脱；所述流动相A为体积比为10﹕90的乙腈和醋酸铵水溶液的混合液，所述流动相B为体积比为95﹕5的乙腈和醋酸铵水溶液的混合液；所述醋酸铵水溶液的浓度为20～40mmol/L；色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长为225～235nm。本发明提供的阿哌沙班起始物料中杂质的检测方法，可准确、灵敏的检测出起始物料中的杂质，能够更好的控制阿哌沙班的质量。
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公开(公告)号：CN113504317A
公开(公告)日：2021-10-15
申请号：CN202110691647.3
申请日：2021-06-22
申请人： 哈尔滨珍宝制药有限公司 , 黑龙江珍宝岛药业股份有限公司鸡西分公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明涉及药物检测技术领域，尤其是涉及一种阿哌沙班中基因毒性杂质的检测方法和应用。阿哌沙班中基因毒性杂质的检测方法，包括如下步骤：采用高效液相色谱对供试品溶液进行检测；所述高效液相色谱的检测条件包括：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；采用流动相A和流动相B进行梯度洗脱；所述流动相A为体积分数为0.05％～0.15％的磷酸水溶液；所述流动相B为体积比为2﹕3的乙腈‑甲醇混合液；检测器为紫外检测器，检测波长为335nm～345nm。本发明的检测方法，具有专属性好、分析速度快、重现性高等优点，可用于准确、灵敏的检测出阿哌沙班中的基因毒性杂质。
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公开(公告)号：CN110563725B
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN201910930919.3
申请日：2019-09-27
申请人： 哈尔滨珍宝制药有限公司 , 黑龙江珍宝岛药业股份有限公司鸡西分公司
IPC分类号： C07D471/04
摘要： 本发明涉及制药工程技术领域，具体而言，涉及莫西沙星的制备工艺。一种莫西沙星的制备工艺，包括以下步骤：将螯合有硼酸酯的莫西沙星螯合物进行水解反应形成含有硼酸的莫西沙星粗品，而后将含有硼酸的莫西沙星粗品与多元醇进行螯合反应，而后再加入不良溶剂进行结晶。其能够有效去除莫西沙星粗品中的硼元素，且莫西沙星的收率和纯度均优异。
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公开(公告)号：CN108503611B
公开(公告)日：2022-06-24
申请号：CN201810556410.2
申请日：2018-05-31
申请人： 黑龙江珍宝岛药业股份有限公司鸡西分公司 , 哈尔滨珍宝制药有限公司
IPC分类号： C07D307/58
摘要： 本发明提供了一种炎琥宁的制备方法，属于制药领域。该制备方法包括：将脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯溶解后与碳酸钠盐和碳酸钾盐发生成盐反应，过滤后得到炎琥宁待析晶液；将炎琥宁待析晶液加入有机溶剂中，搅拌均匀后，析晶，过滤后将所得滤饼用有机溶剂打浆2～3次。该制备方法，通过将脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯进行成盐反应，并在控制温度的前提下在有机溶剂中进行析晶，以降低相关杂质。通过这种方法所制得的炎琥宁，总收率大于75％，纯度大于98.5％，相关杂质小于0.8％，钠钾离子比为1：0.9～1.1，水分不超过3.5％，符合炎琥宁的质量控制标准。
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公开(公告)号：CN110563725A
公开(公告)日：2019-12-13
申请号：CN201910930919.3
申请日：2019-09-27
申请人： 哈尔滨珍宝制药有限公司 , 黑龙江珍宝岛药业股份有限公司鸡西分公司
IPC分类号： C07D471/04
摘要： 本发明涉及制药工程技术领域，具体而言，涉及莫西沙星的制备工艺。一种莫西沙星的制备工艺，包括以下步骤：将螯合有硼酸酯的莫西沙星螯合物进行水解反应形成含有硼酸的莫西沙星粗品，而后将含有硼酸的莫西沙星粗品与多元醇进行螯合反应，而后再加入不良溶剂进行结晶。其能够有效去除莫西沙星粗品中的硼元素，且莫西沙星的收率和纯度均优异。
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公开(公告)号：CN108503611A
公开(公告)日：2018-09-07
申请号：CN201810556410.2
申请日：2018-05-31
申请人： 黑龙江珍宝岛药业股份有限公司鸡西分公司 , 哈尔滨珍宝制药有限公司
IPC分类号： C07D307/58
摘要： 本发明提供了一种炎琥宁的制备方法，属于制药领域。该制备方法包括：将脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯溶解后与碳酸钠盐和碳酸钾盐发生成盐反应，过滤后得到炎琥宁待析晶液；将炎琥宁待析晶液加入有机溶剂中，搅拌均匀后，析晶，过滤后将所得滤饼用有机溶剂打浆2～3次。该制备方法，通过将脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯进行成盐反应，并在控制温度的前提下在有机溶剂中进行析晶，以降低相关杂质。通过这种方法所制得的炎琥宁，总收率大于75％，纯度大于98.5％，相关杂质小于0.8％，钠钾离子比为1：0.9～1.1，水分不超过3.5％，符合炎琥宁的质量控制标准。
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