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公开(公告)号：CN101903328A
公开(公告)日：2010-12-01
申请号：CN200880122237.X
申请日：2008-12-19
申请人： DSM精细化学奥地利NFG两合公司
发明人： 萨斯彻·布郎恩 , 斯特凡·斯坦霍夫 , 彼得·珀依克劳尔 , 拉斐尔·威尔西玛斯·伊丽莎白·格西斯雷恩·雷特珍斯 , 尼科尔·瑟多拉·威尔荷米娜·林森 , 梅忽而·塔哈格
IPC分类号： C07C201/02 , C07C203/04
CPC分类号： B01J19/0093 , B01J2219/0086 , B01J2219/00873 , B01J2219/00889 , B01J2219/00966 , B01J2219/00984 , C07C201/02 , C07C203/04
摘要： 本发明涉及一种在两相溶剂体系中连续生产式(II)化合物的方法，HO-R1-ONO2 (II)，式II中，R1是具有3至6个碳原子的直链烷基，所述方法包括：使式(I)化合物与硝酸在第一溶剂的存在下进行接触，HO-R1-OH (I)，式I中，R1如上所定义，其中，式(II)化合物被连续萃取到第二溶剂中，并且所述反应在混合微反应器中实施，所述混合微反应器提供的功率损耗是在相同条件下由内径等于所述混合微反应器的平均水力直径、长度等于所述混合微反应器的长度的圆形横截面、直通道微反应器提供的功率损耗的至少1.3倍。
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公开(公告)号：CN101903328B
公开(公告)日：2013-05-15
申请号：CN200880122237.X
申请日：2008-12-19
申请人： DSM精细化学奥地利NFG两合公司
发明人： 萨斯彻·布郎恩 , 斯特凡·斯坦霍夫 , 彼得·珀依克劳尔 , 拉斐尔·威尔西玛斯·伊丽莎白·格西斯雷恩·雷特珍斯 , 尼科尔·瑟多拉·威尔荷米娜·林森 , 梅忽而·塔哈格
IPC分类号： C07C201/02 , C07C203/04
CPC分类号： B01J19/0093 , B01J2219/0086 , B01J2219/00873 , B01J2219/00889 , B01J2219/00966 , B01J2219/00984 , C07C201/02 , C07C203/04
摘要： 本发明涉及一种在两相溶剂体系中连续生产式(II)化合物的方法，HO-R1-ONO2 (II)，式II中，R1是具有3至6个碳原子的直链烷基，所述方法包括：使式(I)化合物与硝酸在第一溶剂的存在下进行接触，HO-R1-OH (I)，式I中，R1如上所定义，其中，式(II)化合物被连续萃取到第二溶剂中，并且所述反应在混合微反应器中实施，所述混合微反应器提供的功率损耗是在相同条件下由内径等于所述混合微反应器的平均水力直径、长度等于所述混合微反应器的长度的圆形横截面、直通道微反应器提供的功率损耗的至少1.3倍。
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公开(公告)号：CN102216243B
公开(公告)日：2014-09-03
申请号：CN200980145478.0
申请日：2009-11-12
申请人： DSM精细化学奥地利NFG两合公司
IPC分类号： C07B37/10 , C07B61/00 , C07D333/78
CPC分类号： C07B37/10 , C07D333/78 , Y02P20/582
摘要： 一种制备式(I)环丙烷衍生物的方法，通过式(II)的烯烃与式：CR1R2的卡宾在反应器中(可选在溶剂的存在下)、在铜金属或铜氧化物的存在下反应，其中R1和R2每一个都独立地为氢、C1-C6烷基、C2-C6烯基、芳基、杂芳基、杂环基、碳环基、杂环基、-C(O)R7或-NR82；R3、R4、R5和R6每一个都独立地为氢、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、C2-C6烯基、芳基、芳氧基、杂芳基、杂环基、碳环基、杂环基、-C(O)R9、-NR102、-SR11、-S(O)R11或-SO2R11；或R3和R6如上面所定义，而R4和R5一起形成环，该环是碳环基、杂环基、芳香族或杂芳香族的；R7是氢、羟基、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、芳基、芳氧基、杂芳基或-NR102；R8是氢、C1-C6烷基、C2-C6烯基、芳基、杂芳基、碳环基或杂环基；R9是氢、羟基、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、芳基、芳氧基或杂芳基；R10是氢、C1-C6烷基、C2-C6烯基、芳基、杂芳基、碳环基、杂环基或-C(O)R12；R11是氢、C1-C6烷基、C2-C6烯基、芳基、杂芳基、碳环基或杂环基；R12是氢、羟基、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、芳基或芳氧基，其中该方法是连续法。
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公开(公告)号：CN101679214A
公开(公告)日：2010-03-24
申请号：CN200880015596.5
申请日：2008-05-08
申请人： DSM精细化学奥地利NFG两合公司
IPC分类号： C07C231/24 , C07C233/31
CPC分类号： C07C231/24 , C07C231/06 , C07C231/22 , C07C233/31
摘要： 本发明涉及一种用于后处理二丙酮丙烯酰胺溶液的改进方法，所述二丙酮丙烯酰胺溶液通过丙酮或二丙酮醇与丙烯腈和硫酸的反应以及随后的稀释和中和而得到，所述方法中：a)将中和后得到且包含粗制二丙酮丙烯酰胺的有机相通过添加碱性水溶液来水解，从而除去丙烯酰胺；然后b)在相分离后，将包含粗制二丙酮丙烯酰胺的有机相通过添加酸来中和；c)接着，在一种或多种聚合抑制剂的存在下通过蒸馏除去低沸点副产物，然后通过蒸馏除去叔丁基丙烯酰胺，最后通过产物蒸馏分离所述二丙酮丙烯酰胺；d)将由此获得的二丙酮丙烯酰胺转化成其最终形式。
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公开(公告)号：CN101679214B
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN200880015596.5
申请日：2008-05-08
申请人： DSM精细化学奥地利NFG两合公司
IPC分类号： C07C231/24 , C07C233/31
CPC分类号： C07C231/24 , C07C231/06 , C07C231/22 , C07C233/31
摘要： 本发明涉及一种用于后处理二丙酮丙烯酰胺溶液的改进方法，所述二丙酮丙烯酰胺溶液通过丙酮或二丙酮醇与丙烯腈和硫酸的反应以及随后的稀释和中和而得到，所述方法中：a)将中和后得到且包含粗制二丙酮丙烯酰胺的有机相通过添加碱性水溶液来水解，从而除去丙烯酰胺；然后b)在相分离后，将包含粗制二丙酮丙烯酰胺的有机相通过添加酸来中和；c)接着，在一种或多种聚合抑制剂的存在下通过蒸馏除去低沸点副产物，然后通过蒸馏除去叔丁基丙烯酰胺，最后通过产物蒸馏分离所述二丙酮丙烯酰胺；d)将由此获得的二丙酮丙烯酰胺转化成其最终形式。
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公开(公告)号：CN102216243A
公开(公告)日：2011-10-12
申请号：CN200980145478.0
申请日：2009-11-12
申请人： DSM精细化学奥地利NFG两合公司
IPC分类号： C07B37/10 , C07B61/00 , C07D333/78
CPC分类号： C07B37/10 , C07D333/78 , Y02P20/582
摘要： 一种制备式(I)环丙烷衍生物的方法，通过式(II)的烯烃与式：CR1R2的卡宾在反应器中(可选在溶剂的存在下)、在铜金属或铜氧化物的存在下反应，其中R1和R2每一个都独立地为氢、C1-C6烷基、C2-C6烯基、芳基、杂芳基、杂环基、碳环基、杂环基、-C(O)R7或-NR82；R3、R4、R5和R6每一个都独立地为氢、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、C2-C6烯基、芳基、芳氧基、杂芳基、杂环基、碳环基、杂环基、-C(O)R9、-NR102、-SR11、-S(O)R11或-SO2R11；或R3和R6如上面所定义，而R4和R5一起形成环，该环是碳环基、杂环基、芳香族或杂芳香族的；R7是氢、羟基、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、芳基、芳氧基、杂芳基或-NR102；R8是氢、C1-C6烷基、C2-C6烯基、芳基、杂芳基、碳环基或杂环基；R9是氢、羟基、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、芳基、芳氧基或杂芳基；R10是氢、C1-C6烷基、C2-C6烯基、芳基、杂芳基、碳环基、杂环基或-C(O)R12；R11是氢、C1-C6烷基、C2-C6烯基、芳基、杂芳基、碳环基或杂环基；R12是氢、羟基、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、芳基或芳氧基，其中该方法是连续法。
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