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公开(公告)号：CN107827773A
公开(公告)日：2018-03-23
申请号：CN201711267361.2
申请日：2017-12-05
申请人： 三门峡奥科化工有限公司
IPC分类号： C07C241/04 , C07C243/28 , C07C245/20 , C07C247/20 , C07C263/00 , C07C265/04 , C07C209/62 , C07C211/03
摘要： 本发明涉及一种十三胺的制备方法，其以十四酸甲酯为原料制备十四酰基叠氮，然后经Curtius重排反应、水解反应得到十三胺，本发明原料廉价易得，反应条件温和，操作难度小，收率高，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106748930A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611100648.1
申请日：2016-12-05
申请人： 三门峡奥科化工有限公司
IPC分类号： C07C323/12 , C07C319/12
CPC分类号： C07C319/12 , C07C323/12
摘要： 本发明涉及一种3‑巯基‑1‑丙醇的制备方法，其特征是：以四氢呋喃为溶剂、3‑巯基丙酸为原料，NaBH4/BF3体系为还原剂，控制反应条件，生成3‑巯基‑1‑丙醇，反应后的溶液再升温得到固体混合物，经后处理得到3‑巯基‑1‑丙醇成品。其中，3‑巯基丙酸、硼氢化钠和三氟化硼四氢呋喃络合物的最优摩尔比为1：1.5~1.7：0.8~1.0。相对其他制备3‑巯基‑1‑丙醇的方法，本发明产生的有益效果是：所用原料价格较低，节约成本；反应条件温和，简单易行，操作过程安全；3‑巯基‑1‑丙醇收率可达80%以上，产品纯度可达99.3%以上；制备过程污染小，所用有机溶剂均可循环使用，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103450020A
公开(公告)日：2013-12-18
申请号：CN201310437595.2
申请日：2013-09-24
申请人： 河南省商业科学研究所有限责任公司
IPC分类号： C07C69/734 , C07C67/347
摘要： 一种制备对甲氧基肉桂酸酯的方法，属于有机合成领域，步骤包括：1）将对甲氧基苯胺和浓度为60～75wt%的硫酸溶液混匀，于30～50℃下滴加浓度为18～25wt%的氟硼酸钠溶液；2）加入丙烯酸酯、表面活性剂和催化剂，搅拌均匀；3）边搅拌边滴加浓度为18～21wt%的亚硝酸钠溶液，30～60分钟滴完，滴加过程控制内温为30～45℃，滴加完毕后维持温度继续反应30～40分钟；4）升高温度至50～60℃，反应1～1.5h后结束反应。该制备方法所用原料和催化剂价格低廉、使用效率高，操作过程简单且污染小。此外，常规重氮化反应需要低温控制，而本发明在重氮化时的反应温度更加温和，能够节省相应的降温成本，具有广阔的工业化推广前景。
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公开(公告)号：CN101508661B
公开(公告)日：2012-04-18
申请号：CN200910064365.X
申请日：2009-03-11
申请人： 郑州大学 , 三门峡奥科化工有限公司
IPC分类号： C07C321/04 , C07C319/02 , B01J31/06
摘要： 本发明属精细化学品合成技术领域，公开了一类三相转移催化下合成1，2-乙二硫醇新方法。该方法以工业级1，2-二溴乙烷、70％硫氢化钠为主要原料，以有机溶剂、水做为反应体系的两相，以适宜有机高分子材料为载体，经表面化学修饰，接枝适当链团结构的季铵盐为相转移催化剂，常压下，30-60℃，反应3-10小时，制备1，2-乙二硫醇。与目前方法相比，本发明原料易得，生产成本低廉，反应条件温和，催化剂活性高、选择性较好，易于从反应体系回收并可循环使用。反应后，产品分离简便，节能降耗，减少了含硫副产物的排放，并使废水可综合利用，具有较好的应用前景。
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公开(公告)号：CN102391175A
公开(公告)日：2012-03-28
申请号：CN201110324853.7
申请日：2011-10-24
申请人： 河南省商业科学研究所有限责任公司
IPC分类号： C07D213/48
摘要： 本发明涉及一种2,2'-联吡啶-4,4'-二甲醛的绿色合成方法，其包括如下步骤：①将4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶、N-卤代丁二酰亚胺和引发剂加入到有机溶剂中混匀，然后在惰性气体保护下于55－80℃反应20－40h，反应产物冷却至室温后过滤，滤液用碱液中和至pH为7－8后，分离得到有机相；②将有机相与碱液混合后回流3－8h，然后冷却至室温，经萃取、蒸发浓缩和硅胶柱纯化后得到产品2,2'-联吡啶-4,4'-二甲醛。该方法避免了使用大量强氧化剂造成的污水排放问题，具有反应步骤短、操作简便、成本低和无污染等优点。
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公开(公告)号：CN101148432B
公开(公告)日：2011-04-20
申请号：CN200710184883.6
申请日：2007-10-27
申请人： 三门峡奥科化工有限公司
发明人： 兀吉康
IPC分类号： C07C321/04 , C07C319/02
摘要： 本发明公开了十八硫醇的蒸馏新工艺。适用于十八硫醇的提纯。该蒸馏工艺流程系统主要由蒸馏釜、冷凝器、成品罐、两个缓冲罐、及真空机组组成。把含量在96％-97％的液态粗品十八硫醇放入蒸馏釜中，启动蒸馏釜、冷凝器、成品罐、缓冲罐、及真空机组。使蒸馏釜继续缓慢升温，当系统真空度不小于0.097MPa、蒸馏釜内温度达200℃，蒸馏釜内的液态十八硫醇变为气态高纯度十八硫醇，然后气态十八硫醇经冷凝器变为液态成品进入成品罐。本发明工艺简单，易于操作，生产成本低，产品外观质量好，经济性好、便宜，使用方便，易于推广，产品中十八硫醇含量高，经检测≥98.5％。
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公开(公告)号：CN102001981A
公开(公告)日：2011-04-06
申请号：CN201010557008.X
申请日：2010-11-24
申请人： 三门峡奥科化工有限公司
IPC分类号： C07C323/52 , C07C319/20
摘要： 本发明公开了一种硫代二甘酸的制备方法，该方法包括以下步骤：将硫代二甘酸二烷基酯加入酸液中，加热回流1～6h后，回收副产品醇和水，剩余反应混合物经冷却结晶，过滤干燥即得成品。所述硫代二甘酸二烷基酯为硫代二甘酸二甲酯、硫代二甘酸二乙酯、硫代二甘酸二丙酯或硫代二甘酸二丁酯。本发明工艺简单、反应收率高、产品色泽好且纯度高，无需使用萃取剂，所得母液还可循环使用，整个制备过程环境友好，具有良好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN101508662A
公开(公告)日：2009-08-19
申请号：CN200910064366.4
申请日：2009-03-11
申请人： 郑州大学 , 三门峡奥科化工有限公司
IPC分类号： C07C321/14 , C07C319/22 , B01J31/02
摘要： 本发明公开了一种无溶剂法相转移催化合成仲丁基二硫醚方法，属精细化学品合成技术领域。该方法以廉价易得的工业硫化钠、硫为原料制备二硫化钠水溶液，采用无有机溶剂相转移催化技术，以季铵盐为相转移催化剂，由二硫化钠和仲丁基溴反应合成仲丁基二硫醚。反应条件温和，操作简便，原子利用率高，对环境污染少，粗品混合物中仲丁基二硫醚的含量大于96％，收率92％以上。反应后的水相经浓缩结晶回收溴化钠，可达到工业级，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN107879957B
公开(公告)日：2020-06-23
申请号：CN201711268445.8
申请日：2017-12-05
申请人： 三门峡奥科化工有限公司
IPC分类号： C07C319/02 , C07C323/09
摘要： 本发明涉及一种对氯苯硫酚的简单制备方法，其以对氯苯磺酸钠和氯化亚砜为原料，甲苯为溶剂，在相转移催化剂作用下，于50~70℃下反应3~5h制备对氯苯磺酰氯，然后在酸性条件下，温度控制在40‑60℃，以铁粉还原得到对氯苯硫酚。本发明方法具有成本低、操作简便、适于工业化生产的特点。
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公开(公告)号：CN106748930B
公开(公告)日：2019-03-15
申请号：CN201611100648.1
申请日：2016-12-05
申请人： 三门峡奥科化工有限公司
IPC分类号： C07C323/12 , C07C319/12
摘要： 本发明涉及一种3‑巯基‑1‑丙醇的制备方法，其特征是：以四氢呋喃为溶剂、3‑巯基丙酸为原料，NaBH4/BF3体系为还原剂，控制反应条件，生成3‑巯基‑1‑丙醇，反应后的溶液再升温得到固体混合物，经后处理得到3‑巯基‑1‑丙醇成品。其中，3‑巯基丙酸、硼氢化钠和三氟化硼四氢呋喃络合物的最优摩尔比为1：1.5~1.7：0.8~1.0。相对其他制备3‑巯基‑1‑丙醇的方法，本发明产生的有益效果是：所用原料价格较低，节约成本；反应条件温和，简单易行，操作过程安全；3‑巯基‑1‑丙醇收率可达80%以上，产品纯度可达99.3%以上；制备过程污染小，所用有机溶剂均可循环使用，适合工业化生产。
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