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公开(公告)号：CN107879957A
公开(公告)日：2018-04-06
申请号：CN201711268445.8
申请日：2017-12-05
申请人： 三门峡奥科化工有限公司
IPC分类号： C07C319/02 , C07C323/09
CPC分类号： C07C319/02 , C07C303/02 , C07C323/09 , C07C309/86
摘要： 本发明涉及一种对氯苯硫酚的简单制备方法，其以对氯苯磺酸钠和氯化亚砜为原料，甲苯为溶剂，在相转移催化剂作用下，于50~70℃下反应3~5h制备对氯苯磺酰氯，然后在酸性条件下，温度控制在40-60℃，以铁粉还原得到对氯苯硫酚。本发明方法具有成本低、操作简便、适于工业化生产的特点。
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公开(公告)号：CN104557466B
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201510024787.X
申请日：2015-01-19
申请人： 河南省商业科学研究所有限责任公司 , 三门峡奥科化工有限公司
摘要： 一种5-溴-1-萘酚的合成方法，属于有机合成技术领域，包括以下步骤：1）将5-溴-1-萘胺溶于乙酸中，加入质量浓度为70～80%的硫酸，加入催化剂在80～100℃下进行反应，所述催化剂为金属氧化物；2）反应结束后冷却、抽滤，得到5-溴-1-萘酚粗品。本发明以5-溴-1-萘胺为原料，在催化剂的存在下，常压下反应即可，且收率较高、可操作性强，设备成本较低，具有广阔的工业化推广前景。
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公开(公告)号：CN101607929B
公开(公告)日：2012-11-07
申请号：CN200910065348.8
申请日：2009-07-01
申请人： 郑州大学 , 三门峡奥科化工有限公司
IPC分类号： C07C321/14 , C07C319/24 , B01J31/22
摘要： 本发明公开了二叔丁基二硫醚的合成方法，涉及涉及利用三氯一氧化钼催化剂催化合成二叔丁基二硫醚方法，属有机合成技术领域。该方法将叔丁硫醇、本发明制得的MoOCl3(DMSO)2与DMSO混合，加热反应；反应液倾入碱液中，静置分层制得二叔丁基二硫醚。该方法DMSO络合的三氯一氧化钼MoOCl3(DMSO)2在催化叔丁硫醇制备二叔丁基二硫醚的过程中具有卓越的催化效果，用量小，反应选择性好，转化率高，同时二叔丁基二硫醚的收率和纯度均很高，后处理简便，可用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101445268B
公开(公告)日：2011-09-28
申请号：CN200810184974.4
申请日：2008-12-19
申请人： 三门峡奥科化工有限公司
IPC分类号： C01G9/04 , C02F1/58 , C02F103/36
摘要： 本发明公开了一种从巯基乙酸异辛酯还原工序废水中回收氯化锌的工艺。适用于巯基乙酸异辛酯还原工序的废水处理。该工艺首先将废水用真空泵抽入储罐常温静止沉淀除杂；再把剩余的溶液经抽滤罐除渣、沉降罐常温静止沉降、加入BaCl2常温搅拌；再用耐腐蚀离心泵将其抽入浓缩釜，缓慢升温、真空处理、加入KMnO4、NaOH片剂，搅拌、沉淀。浓缩釜中的氯化氢气体经冷凝器而成为稀盐酸进入盐酸成品储罐中，浓缩釜中浓缩后的ZnCl2溶液经降温，用真空泵经抽滤槽抽至氯化锌成品储罐。采用上述工艺，既回收了废水中全部的氯化锌和氯化氢，消除了原工艺废水对环境的污染，也减少了浪费，增加了经济收入，经济效益显著。而且该工艺简单、易操作，宜于推广。
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公开(公告)号：CN107827773A
公开(公告)日：2018-03-23
申请号：CN201711267361.2
申请日：2017-12-05
申请人： 三门峡奥科化工有限公司
IPC分类号： C07C241/04 , C07C243/28 , C07C245/20 , C07C247/20 , C07C263/00 , C07C265/04 , C07C209/62 , C07C211/03
摘要： 本发明涉及一种十三胺的制备方法，其以十四酸甲酯为原料制备十四酰基叠氮，然后经Curtius重排反应、水解反应得到十三胺，本发明原料廉价易得，反应条件温和，操作难度小，收率高，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106748930A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611100648.1
申请日：2016-12-05
申请人： 三门峡奥科化工有限公司
IPC分类号： C07C323/12 , C07C319/12
CPC分类号： C07C319/12 , C07C323/12
摘要： 本发明涉及一种3‑巯基‑1‑丙醇的制备方法，其特征是：以四氢呋喃为溶剂、3‑巯基丙酸为原料，NaBH4/BF3体系为还原剂，控制反应条件，生成3‑巯基‑1‑丙醇，反应后的溶液再升温得到固体混合物，经后处理得到3‑巯基‑1‑丙醇成品。其中，3‑巯基丙酸、硼氢化钠和三氟化硼四氢呋喃络合物的最优摩尔比为1：1.5~1.7：0.8~1.0。相对其他制备3‑巯基‑1‑丙醇的方法，本发明产生的有益效果是：所用原料价格较低，节约成本；反应条件温和，简单易行，操作过程安全；3‑巯基‑1‑丙醇收率可达80%以上，产品纯度可达99.3%以上；制备过程污染小，所用有机溶剂均可循环使用，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN102002057B
公开(公告)日：2012-08-01
申请号：CN201010556996.6
申请日：2010-11-24
申请人： 三门峡奥科化工有限公司
IPC分类号： C07D495/04
摘要： 本发明涉及一种3,4-乙撑二氧噻吩-2,5-二甲酸二甲酯的制备方法，该方法为将2,5-二甲酸二甲酯-3,4-二羟基噻吩、1,2-二卤乙烷、K2CO3和相转移催化剂加入有机溶剂中，进行Williamson反应，反应完毕后，回收有机溶剂，剩余反应混合物冷却后加水搅拌，分离即得产品；所述相转移催化剂为Gemini阳离子季铵盐，所述加入的2,5-二甲酸二甲酯-3,4-二羟基噻吩、1,2-二卤乙烷、K2CO3摩尔比为1：1~2：1~3。本发明方法成本低、条件温和、操作简单，收率可以达到90%左右，特别适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101508661B
公开(公告)日：2012-04-18
申请号：CN200910064365.X
申请日：2009-03-11
申请人： 郑州大学 , 三门峡奥科化工有限公司
IPC分类号： C07C321/04 , C07C319/02 , B01J31/06
摘要： 本发明属精细化学品合成技术领域，公开了一类三相转移催化下合成1，2-乙二硫醇新方法。该方法以工业级1，2-二溴乙烷、70％硫氢化钠为主要原料，以有机溶剂、水做为反应体系的两相，以适宜有机高分子材料为载体，经表面化学修饰，接枝适当链团结构的季铵盐为相转移催化剂，常压下，30-60℃，反应3-10小时，制备1，2-乙二硫醇。与目前方法相比，本发明原料易得，生产成本低廉，反应条件温和，催化剂活性高、选择性较好，易于从反应体系回收并可循环使用。反应后，产品分离简便，节能降耗，减少了含硫副产物的排放，并使废水可综合利用，具有较好的应用前景。
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公开(公告)号：CN102001981A
公开(公告)日：2011-04-06
申请号：CN201010557008.X
申请日：2010-11-24
申请人： 三门峡奥科化工有限公司
IPC分类号： C07C323/52 , C07C319/20
摘要： 本发明公开了一种硫代二甘酸的制备方法，该方法包括以下步骤：将硫代二甘酸二烷基酯加入酸液中，加热回流1～6h后，回收副产品醇和水，剩余反应混合物经冷却结晶，过滤干燥即得成品。所述硫代二甘酸二烷基酯为硫代二甘酸二甲酯、硫代二甘酸二乙酯、硫代二甘酸二丙酯或硫代二甘酸二丁酯。本发明工艺简单、反应收率高、产品色泽好且纯度高，无需使用萃取剂，所得母液还可循环使用，整个制备过程环境友好，具有良好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN101508662A
公开(公告)日：2009-08-19
申请号：CN200910064366.4
申请日：2009-03-11
申请人： 郑州大学 , 三门峡奥科化工有限公司
IPC分类号： C07C321/14 , C07C319/22 , B01J31/02
摘要： 本发明公开了一种无溶剂法相转移催化合成仲丁基二硫醚方法，属精细化学品合成技术领域。该方法以廉价易得的工业硫化钠、硫为原料制备二硫化钠水溶液，采用无有机溶剂相转移催化技术，以季铵盐为相转移催化剂，由二硫化钠和仲丁基溴反应合成仲丁基二硫醚。反应条件温和，操作简便，原子利用率高，对环境污染少，粗品混合物中仲丁基二硫醚的含量大于96％，收率92％以上。反应后的水相经浓缩结晶回收溴化钠，可达到工业级，降低了生产成本。
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