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    一种正辛基膦酸的制备方法
    1.
    发明公开
    一种正辛基膦酸的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN105503944A

    公开(公告)日：2016-04-20

    申请号：CN201510966210.0

    申请日：2015-12-22

    申请人： 三门峡奥科化工有限公司

    发明人： 赵松芳 ,  兀吉康 ,  刘之华 ,  王海涛 ,  尚晓东 ,  郭超霞 ,  袁淑芳

    IPC分类号： C07F9/38 ,  C07F9/40

    CPC分类号： C07F9/4003 ,  C07F9/3808

    摘要： 本发明属于一种正辛基膦酸的制备方法，包括以下步骤：①将正辛基膦酸酯、浓盐酸加入到反应釜中，然后滴加98%硫酸，不断搅拌，硫酸滴加完全后，升温至115-118℃并保持25~35小时，自然冷却至55~65℃将反应后物料从反应釜中放料，反应后物料冷却至25~35℃，并在25~35℃下放置12小时以上，离心分离得到正辛基膦酸粗品；②将正辛基膦酸粗品进行重结晶，得到正辛基膦酸。正辛基磷酸的制备过程中的水解反应中使用的酸催化剂为盐酸和硫酸的混合物，不仅便宜易得，且使酯的水解更彻底。

    3‑巯基‑1‑丙醇的制备方法
    3.
    发明公开
    3‑巯基‑1‑丙醇的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN106748930A

    公开(公告)日：2017-05-31

    申请号：CN201611100648.1

    申请日：2016-12-05

    申请人： 三门峡奥科化工有限公司

    发明人： 赵松芳 ,  兀吉康 ,  兀江 ,  刘之华 ,  尚晓东 ,  郭超霞 ,  袁淑芳

    IPC分类号： C07C323/12 ,  C07C319/12

    CPC分类号： C07C319/12 ,  C07C323/12

    摘要： 本发明涉及一种3‑巯基‑1‑丙醇的制备方法，其特征是：以四氢呋喃为溶剂、3‑巯基丙酸为原料，NaBH4/BF3体系为还原剂，控制反应条件，生成3‑巯基‑1‑丙醇，反应后的溶液再升温得到固体混合物，经后处理得到3‑巯基‑1‑丙醇成品。其中，3‑巯基丙酸、硼氢化钠和三氟化硼四氢呋喃络合物的最优摩尔比为1：1.5~1.7：0.8~1.0。相对其他制备3‑巯基‑1‑丙醇的方法，本发明产生的有益效果是：所用原料价格较低，节约成本；反应条件温和，简单易行，操作过程安全；3‑巯基‑1‑丙醇收率可达80%以上，产品纯度可达99.3%以上；制备过程污染小，所用有机溶剂均可循环使用，适合工业化生产。

    3-巯基-1-丙醇的制备方法
    5.
    发明授权
    3-巯基-1-丙醇的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN106748930B

    公开(公告)日：2019-03-15

    申请号：CN201611100648.1

    申请日：2016-12-05

    申请人： 三门峡奥科化工有限公司

    发明人： 赵松芳 ,  兀吉康 ,  兀江 ,  刘之华 ,  尚晓东 ,  郭超霞 ,  袁淑芳

    IPC分类号： C07C323/12 ,  C07C319/12

    摘要： 本发明涉及一种3‑巯基‑1‑丙醇的制备方法，其特征是：以四氢呋喃为溶剂、3‑巯基丙酸为原料，NaBH4/BF3体系为还原剂，控制反应条件，生成3‑巯基‑1‑丙醇，反应后的溶液再升温得到固体混合物，经后处理得到3‑巯基‑1‑丙醇成品。其中，3‑巯基丙酸、硼氢化钠和三氟化硼四氢呋喃络合物的最优摩尔比为1：1.5~1.7：0.8~1.0。相对其他制备3‑巯基‑1‑丙醇的方法，本发明产生的有益效果是：所用原料价格较低，节约成本；反应条件温和，简单易行，操作过程安全；3‑巯基‑1‑丙醇收率可达80%以上，产品纯度可达99.3%以上；制备过程污染小，所用有机溶剂均可循环使用，适合工业化生产。