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公开(公告)号：CN105481625B
公开(公告)日：2018-04-10
申请号：CN201510893582.5
申请日：2015-12-07
申请人： 上海派尔科化工材料股份有限公司
发明人： 石康明
摘要： 一种降冰片烯的生产方法，该方法采用两个串联的釜式反应器，使双环戊二烯(DCPD)解聚成环戊二烯(CPD)，环戊二烯与乙烯发生Diels‑Alder反应转化成降冰片烯(NB)。1)将配制的双环戊二烯、溶剂甲基异丁基酮(MIBK)和阻聚剂对叔丁基邻苯二酚(TBC)溶液用泵从第一釜式反应器的底部连续送入反应器,开动搅拌并通入乙烯气体，反应温度为170～190℃，系统压力为7～11MPa，物料在反应器中的停留时间为10～120分钟；2)在第二釜式反应器中，反应温度为200～220℃，系统压力为7～10MPa，物料在反应器中的停留时间为10～80分钟；排出的反应液送入精制系统，精制的降冰片烯含量在99.9质量％以上。提高产品NB收率的同时，有效阻止了CPD多聚物及聚合物的生成。
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公开(公告)号：CN105541529B
公开(公告)日：2017-10-31
申请号：CN201510893602.9
申请日：2015-12-07
申请人： 上海派尔科化工材料股份有限公司
发明人： 石康明
摘要： 本发明涉及一种乙烯基降冰片烯的生产方法，该方法采用两个串联的釜式反应器，使双环戊二烯裂解成环戊二烯，环戊二烯与1,3‑丁二烯发生Diels‑Alder反应转化成乙烯基降冰片烯。1)将双环戊二烯、1,3‑丁二烯、溶剂甲基异丁基酮和阻聚剂对叔丁基邻苯二酚溶液用泵从第一釜式反应器的底部送入反应器,反应温度为170～190℃，系统压力为7～11MPa，物料停留时间为10～120分钟；2)在第二釜式反应器中，反应温度为200～220℃，系统压力为7～10MPa，物料停留时间为10～80分钟，排出的反应液送入精制系统，精制的乙烯基降冰片烯含量在99.5质量％以上。在提高产品乙烯基降冰片烯收率的同时，有效阻止了1,3‑丁二烯、环戊二烯各自或之间多聚物及聚合物的生成。
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公开(公告)号：CN105541529A
公开(公告)日：2016-05-04
申请号：CN201510893602.9
申请日：2015-12-07
申请人： 上海派尔科化工材料股份有限公司
发明人： 石康明
摘要： 本发明涉及一种乙烯基降冰片烯的生产方法，该方法采用两个串联的釜式反应器，使双环戊二烯裂解成环戊二烯，环戊二烯与1,3-丁二烯发生Diels-Alder反应转化成乙烯基降冰片烯。1)将双环戊二烯、1,3-丁二烯、溶剂甲基异丁基酮和阻聚剂对叔丁基邻苯二酚溶液用泵从第一釜式反应器的底部送入反应器,反应温度为170～190℃，系统压力为7～11MPa，物料停留时间为10～120分钟；2)在第二釜式反应器中，反应温度为200～220℃，系统压力为7～10MPa，物料停留时间为10～80分钟，排出的反应液送入精制系统，精制的乙烯基降冰片烯含量在99.5质量％以上。在提高产品乙烯基降冰片烯收率的同时，有效阻止了1,3-丁二烯、环戊二烯各自或之间多聚物及聚合物的生成。
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公开(公告)号：CN105461526A
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201510896248.5
申请日：2015-12-07
申请人： 上海派尔科化工材料股份有限公司
发明人： 石康明
IPC分类号： C07C45/29 , C07C49/395 , B01J23/755
CPC分类号： C07C45/29 , B01J23/755 , C07C49/395
摘要： 本发明涉及一种环戊醇脱氢制备环戊酮的方法，该方法将环戊醇通过由Ni-Cu/Al2O3-SiO2催化剂构成的固定床床层进行脱氢制得环戊酮。脱氢反应的体积液时空速为0.5～2.0hr-1，系统压力为0.05～1.0bar，反应温度为100～140℃；脱氢催化剂Ni-Cu/Al2O3-SiO2的活性组分镍含量为载体质量的30～50wt％，助催化剂铜含量为载体质量的1～5wt％，载体为Al2O3与SiO2的混合物；脱氢反应的单程转化率在70％以上，环戊酮的选择性接近100％。反应效率明显提高，能耗显著降低。
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公开(公告)号：CN105461515A
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201510893661.6
申请日：2015-12-07
申请人： 上海派尔科化工材料股份有限公司
发明人： 石康明
IPC分类号： C07C35/06 , C07C29/128
CPC分类号： C07C67/04 , C07C29/1285 , C07C69/14 , C07C35/06
摘要： 本发明涉及一种由环戊烯制备环戊醇的方法，将环戊烯和醋酸混合进行酯化反应，生成醋酸环戊酯，在酯交换反应时，催化剂用硝酸铈改性的磺酸基阳离子交换树脂，铈离子的交换量为树脂质量交换容量的10～30％；使得酯化反应转化率明显提高；在粗醋酸环戊酯和甲醇进行酯交换反应时，用颗粒状CaO和溶解于反应液中的甲醇钠复合催化剂催化酯交换反应，不但可以催化醋酸环戊酯和甲醇进行酯交换反应，同时可以脱除反应原料中所带入的少量水分，避免了CaO水解及给产品的分离造成的困难，有效解决了现有工艺的污染问题。
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公开(公告)号：CN105461505A
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201510893647.6
申请日：2015-12-07
申请人： 上海派尔科化工材料股份有限公司
发明人： 石康明
摘要： 一种乙叉降冰片烯的生产方法，该方法采用釜式反应器，使双环戊二烯(DCPD)裂解成环戊二烯(CPD)，环戊二烯(CPD)与1,2-丁二烯(BD)发生Diels-Alder反应转化成乙叉降冰片烯(ENB)，反应产物经精馏分离得到含量在99.5％以上的乙叉降冰片烯产品。反应采用丙酮作为溶剂，BD与DCPD的摩尔比为0.2～1.5:1，溶剂丙酮与DCPD的重量比为0.5～2.0:1，阻聚剂对叔丁基邻苯二酚(TBC)加入量为DCPD质量的0.003％，反应温度为170～190℃，系统压力为7～11MPa，反应时间为2～8小时。与现有技术相比较，反应工艺简单，反应的转化率及乙叉降冰片烯的选择性明显提高。
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公开(公告)号：CN103342624B
公开(公告)日：2014-12-17
申请号：CN201310314903.2
申请日：2013-07-24
申请人： 上海派尔科化工材料有限公司
发明人： 石康明
摘要： 一种高纯度环戊烯的制备方法，包括以下步骤：1）将富含环戊烯的碳五馏份与氢气混合后进行选择性加氢反应，催化剂为Pd/Al2O3；氢气与物料中双烯烃的摩尔进料比为1～3∶1，质量空速1～8hr-1，反应压力为10～20bar，反应温度为30～90℃；2）将上述加氢反应液与甲醇混合后进行醚化反应，催化剂为强酸性阳离子交换树脂；甲醇与环戊烯的摩尔比为0.3～1.0∶1，质量空速1～5hr-1，反应压力为2～10bar，反应温度为80～140℃；醚化反应液精制得到高纯度环戊基甲醚；3）环戊基甲醚以气相通过催化剂床层进行醚解反应，催化剂为固体酸，反应温度为130～300℃，质量空速为0.2～1.0h-1，反应压力为0～3bar；4）将上述醚解反应液水洗脱甲醇，进行精馏；塔侧线采出高纯度环戊烯，塔釜排出重组分杂质。本发明精制后的环戊烯的纯度可达99.5％以上。
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公开(公告)号：CN102583863B
公开(公告)日：2013-10-23
申请号：CN201210043945.2
申请日：2012-02-26
申请人： 上海派尔科化工材料有限公司
IPC分类号： C02F9/10 , C02F1/04 , C02F103/38
摘要： 一种不饱和聚酯树脂的废水处理方法，经过油水分离除去油层后得到化需氧量COD为60000~80000mg/L，pH=3的不饱和聚酯树脂的废水；该废水经蒸馏，精馏，中和，氧化，成盐，蒸馏处理后其水质符合企业污水排放接管标准。在蒸馏釜上设置二根蒸馏柱，分别为空柱蒸馏柱和填有金属波纹填料精馏柱。于8000~9000Pa真空下蒸出30%重量内含1-2%混合油的水，经管道送回聚合釜重新制备不饱和聚酯。然后通过精馏柱精馏出50%重量酸水，输送至回收釜中经中和、氧化升温成盐，再蒸馏制成pH=6~8化学需氧量COD≤500mg/L达到企业污水排放接管标准的水。蒸馏釜残留物输送去制备有色不饱和聚酯树脂，回收釜釜底残液经过滤液体送回回收釜重新处理，滤饼堆放作为固废处理。
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公开(公告)号：CN103342624A
公开(公告)日：2013-10-09
申请号：CN201310314903.2
申请日：2013-07-24
申请人： 上海派尔科化工材料有限公司
发明人： 石康明
摘要： 一种高纯度环戊烯的制备方法,包括以下步骤：1）将富含环戊烯的碳五馏份与氢气混合后进行选择性加氢反应，催化剂为Pd/Al2O3；氢气与物料中双烯烃的摩尔进料比为1～3﹕1，质量空速1～8hr-1，反应压力为10～20bar，反应温度为30～90℃。2）将上述加氢反应液与甲醇混合后进行醚化反应，催化剂为强酸性阳离子交换树脂；甲醇与环戊烯的摩尔比为0.3～1.0﹕1，质量空速1～5hr-1，反应压力为2～10bar，反应温度为80～140℃；醚化反应液精制得到高纯度环戊基甲醚；3）环戊基甲醚以气相通过催化剂床层进行醚解反应，催化剂为固体酸，反应温度为130～300℃，质量空速为0.2～1.0h-1，反应压力为0～3bar；4）将上述醚解反应液水洗脱甲醇，进行精馏；塔侧线采出高纯度环戊烯，塔釜排出重组分杂质。本发明精制后的环戊烯的纯度可达99.5％以上。
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公开(公告)号：CN105461526B
公开(公告)日：2017-06-16
申请号：CN201510896248.5
申请日：2015-12-07
申请人： 上海派尔科化工材料股份有限公司
发明人： 石康明
IPC分类号： C07C45/29 , C07C49/395 , B01J23/755
摘要： 本发明涉及一种环戊醇脱氢制备环戊酮的方法，该方法将环戊醇通过由Ni‑Cu/Al2O3‑SiO2催化剂构成的固定床床层进行脱氢制得环戊酮。脱氢反应的体积液时空速为0.5～2.0hr‑1，系统压力为0.05～1.0bar，反应温度为100～140℃；脱氢催化剂Ni‑Cu/Al2O3‑SiO2的活性组分镍含量为载体质量的30～50wt％，助催化剂铜含量为载体质量的1～5wt％，载体为Al2O3与SiO2的混合物；脱氢反应的单程转化率在70％以上，环戊酮的选择性接近100％。反应效率明显提高，能耗显著降低。
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