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    乙烯基降冰片烯异构化制备乙叉降冰片烯的方法
    1.
    发明授权
    乙烯基降冰片烯异构化制备乙叉降冰片烯的方法 有权

    公开(公告)号：CN107721800B

    公开(公告)日：2020-09-15

    申请号：CN201710861366.1

    申请日：2017-09-21

    申请人： 浙江大学

    发明人： 姚臻 ,  曹堃 ,  吴盈 ,  吴敏芳 ,  袁贝

    IPC分类号： C07C5/25 ,  C07C13/43 ,  B01J27/236

    摘要： 本发明公开了一种乙烯基降冰片烯异构化制备乙叉降冰片烯的方法，包括如下步骤：1)、制备固体碱催化剂：所得的固体碱催化剂的碱强度为20～33，碱含量为5mmol.g‑1～15mmol.g‑1；该固体碱催化剂是由碱金属和碱金属氢氧化物为原料，碱式碳酸铝铵为载体前驱体制备而成；2)、将除水后的乙烯基降冰片烯加入到搅拌釜中，通惰性气体，预热至反应温度；3)、在搅拌釜中分批加入称取的固体碱催化剂，于反应温度下保温搅拌反应1h～10h，然后冷却至室温后过滤，所得滤液为乙叉降冰片烯。该工艺过程简单易控，传质传热效果好，可以得到优质纯净的产品，反应产物异构比可调，并且催化剂用量少，易于分离。

    一种合成乙烯基降冰片烯的方法
    2.
    发明授权
    一种合成乙烯基降冰片烯的方法 有权

    公开(公告)号：CN105585414B

    公开(公告)日：2019-11-12

    申请号：CN201410569121.8

    申请日：2014-10-22

    申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石化上海石油化工股份有限公司

    发明人： 姚亚娟 ,  傅建松 ,  秦技强 ,  吴忠平 ,  奚军

    IPC分类号： C07C13/43 ,  C07C2/44

    摘要： 本发明公开了一种利用循环管式反应器合成乙烯基降冰片烯的方法。其包含以下步骤：1)将惰性有机溶剂、环戊二烯(CPD)和1，3‑丁二烯(BD)加入循环管式反应器合成乙烯基降冰片烯(VNB)。将反应器出口反应液部分返回循环管式反应器继续反应，剩余部分进入VNB精制单元；2)步骤1)反应器出口反应液剩余部分进入脱轻塔进行精馏，塔顶分离溶剂及其他轻组分，塔釜得VNB及其他重组分；3)步骤2)塔釜物料进入脱重塔进行精馏，塔顶得高纯度VNB。本发明工艺路线简单可靠，节约溶剂用量，大大降低粗产品的处理量，降低产品精制成本。

    一种乙烯基降冰片烯的合成方法
    4.
    发明授权
    一种乙烯基降冰片烯的合成方法 有权

    公开(公告)号：CN105585413B

    公开(公告)日：2019-08-13

    申请号：CN201410557300.X

    申请日：2014-10-20

    申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石化上海石油化工股份有限公司

    发明人： 曹堃 ,  孙春水 ,  姚臻 ,  傅建松 ,  孙荣华 ,  奚军 ,  刘学 ,  杨祖寿

    IPC分类号： C07C13/43 ,  C07C2/44

    摘要： 本发明公开了一种乙烯基降冰片烯的合成方法。其以含高浓度环戊二烯的双环戊二烯和1,3‑丁二烯为原料，采用多侧线进料管式反应器进行反应，所述多侧线进料管式反应器分为多个反应段，每个反应段的前端设置进料口，其中第一反应段前端的进料口为主线进料口，其余为侧线进料口，本发明在将含高浓度环戊二烯的双环戊二烯从主线进料口投入到反应段的反应通道内的同时，将1,3‑丁二烯分别从主线进料口及任意1个或多个侧线进料口投入到相应反应段的反应通道内合成乙烯基降冰片烯。本发明的有益效果在于：其在高温高压条件下连续操作，可控性强，安全性高，且具有较高的乙烯基降冰片烯收率。

    一种乙叉降冰片烯的生产方法
    5.
    发明授权
    一种乙叉降冰片烯的生产方法 有权

    公开(公告)号：CN105461505B

    公开(公告)日：2017-12-19

    申请号：CN201510893647.6

    申请日：2015-12-07

    申请人： 上海派尔科化工材料股份有限公司

    发明人： 石康明

    IPC分类号： C07C13/43 ,  C07C5/25

    摘要： 一种乙叉降冰片烯的生产方法，该方法采用釜式反应器，使双环戊二烯(DCPD)裂解成环戊二烯(CPD)，环戊二烯(CPD)与1,2‑丁二烯(BD)发生Diels‑Alder反应转化成乙叉降冰片烯(ENB)，反应产物经精馏分离得到含量在99.5％以上的乙叉降冰片烯产品。反应采用丙酮作为溶剂，BD与DCPD的摩尔比为0.2～1.5:1，溶剂丙酮与DCPD的重量比为0.5～2.0:1，阻聚剂对叔丁基邻苯二酚(TBC)加入量为DCPD质量的0.003％，反应温度为170～190℃，系统压力为7～11MPa，反应时间为2～8小时。与现有技术相比较，反应工艺简单，反应的转化率及乙叉降冰片烯的选择性明显提高。

    合成乙叉降冰片烯的绝热管式反应法
    7.
    发明公开
    合成乙叉降冰片烯的绝热管式反应法 有权

    公开(公告)号：CN108484348A

    公开(公告)日：2018-09-04

    申请号：CN201810119546.7

    申请日：2018-02-06

    申请人： 浙江大学

    发明人： 曹堃 ,  姚臻 ,  吴盈 ,  吴敏芳 ,  徐鑫

    IPC分类号： C07C5/25 ,  C07C13/43

    摘要： 本发明公开了一种合成乙叉降冰片烯的绝热管式反应法：采用多侧线进料绝热管式反应器进行合成；所述反应器分为至少2个的反应段，每个反应段的前端设置进料口，其中第一反应段前端的进料口为主线进料口，其余为侧线进料口，该方法包括如下步骤：1)、将乙烯基降冰片烯作为原料从主线进料口投入到第一反应段内；2)、将固体碱催化剂只从主进料口投入到反应段的反应通道内，或者将固体碱催化剂从所述主进料口及侧线进料口投入到相应反应段的反应通道内；3)、末端出料口流出的混合物经分离后，即得到乙叉降冰片烯。该方法反应速率快，选择性高，产物Z/E比可调，直接得到优质纯净的ENB。

    乙烯基降冰片烯异构化制备乙叉降冰片烯的方法
    8.
    发明公开
    乙烯基降冰片烯异构化制备乙叉降冰片烯的方法 有权

    公开(公告)号：CN107721800A

    公开(公告)日：2018-02-23

    申请号：CN201710861366.1

    申请日：2017-09-21

    申请人： 浙江大学

    发明人： 姚臻 ,  曹堃 ,  吴盈 ,  吴敏芳 ,  袁贝

    IPC分类号： C07C5/25 ,  C07C13/43 ,  B01J27/236

    摘要： 本发明公开了一种乙烯基降冰片烯异构化制备乙叉降冰片烯的方法，包括如下步骤：1)、制备固体碱催化剂：所得的固体碱催化剂的碱强度为20～33，碱含量为5mmol.g-1～15mmol.g-1；该固体碱催化剂是由碱金属和碱金属氢氧化物为原料，碱式碳酸铝铵为载体前驱体制备而成；2)、将除水后的乙烯基降冰片烯加入到搅拌釜中，通惰性气体，预热至反应温度；3)、在搅拌釜中分批加入称取的固体碱催化剂，于反应温度下保温搅拌反应1h～10h，然后冷却至室温后过滤，所得滤液为乙叉降冰片烯。该工艺过程简单易控，传质传热效果好，可以得到优质纯净的产品，反应产物异构比可调，并且催化剂用量少，易于分离。

    一进多出变压型管式反应器合成乙烯基降冰片烯的方法
    9.
    发明授权
    一进多出变压型管式反应器合成乙烯基降冰片烯的方法 有权

    公开(公告)号：CN104744202B

    公开(公告)日：2017-04-05

    申请号：CN201510080886.X

    申请日：2015-02-13

    申请人： 浙江大学

    发明人： 姚臻 ,  曹堃 ,  刘学 ,  张岩 ,  史家乐 ,  宋月潇 ,  戴斌斌

    IPC分类号： C07C13/43 ,  C07C2/50

    摘要： 本发明公开了一种一进多出变压型管式反应器合成乙烯基降冰片烯的方法，管式反应器的反应通道沿物料的流动方向设有两个以上出料口，压力逐级下降，包括以下步骤：将环戊二烯溶液和1,3‑丁二烯从进料口一次共同投入到管式反应器的反应通道内进行反应，从而得到乙烯基降冰片烯；反应通道内的反应温度为120℃‑220℃、压力为20‑2MPa，停留时间为24‑120分钟；所述环戊二烯溶液由环戊二烯和双环戊二烯以及可能存在的惰性有机溶剂组成。本发明属于利用一路进多路出变压型管式反应器安全高效地合成乙烯基降冰片烯的方法。