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公开(公告)号：CN116606219A
公开(公告)日：2023-08-18
申请号：CN202310662814.0
申请日：2023-06-06
申请人： 山东永浩新材料科技有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/13 , B01J19/18 , B01J19/00 , B01D3/06 , B01D3/10
摘要： 本发明涉及锂离子电池电解液添加剂的生产技术领域，具体涉及一种1，2，3‑三（氰乙氧基）丙烷的生产方法及系统。现有技术中的1，2，3‑三（氰乙氧基）丙烷的制备方法无法获得高纯度、低色值产品。本发明包括采用丙三醇与催化剂混合升温并搅拌至溶解；然后采用特定条件下的三段法的反应方法，获得的产物经溶剂溶解、洗涤、提纯获得1，2，3‑三（氰乙氧基）丙烷。一取代产物与二取代产物均存在的情况下，互相配合，才能使三段丙烯腈加入后倾向与丙三醇溶解、反应，避免大量丙烯腈的自聚，从而提高1，2，3‑三（氰乙氧基）丙烷的纯度、产率，降低色值，简化生产工艺。
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公开(公告)号：CN115312848B
公开(公告)日：2022-12-20
申请号：CN202211231350.X
申请日：2022-10-10
申请人： 山东永浩新材料科技有限公司
发明人： 牛超
IPC分类号： H01M10/0562 , H01M10/058 , H01M10/0525 , H01M10/42 , C01B25/45 , D04H1/728
摘要： 一种LATP无机固态电解质材料制备方法，涉及固态电解质材料领域，具体涉及一种LATP无机固态电解质材料制备方法。现有的制备方法目前无法制得高度有序，高电导率的LATP无机固态电解质材料。本发明由LATP前驱体纺丝液采用静电纺丝法喷丝成有机薄膜后经过烧结获得；其中，所述的LATP前驱体纺丝液由溶液A与溶胶B混合成溶胶C，加入过氧化氢搅拌均匀制得；溶液A的溶剂为乙二醇甲醚，溶质为二水合乙酸锂、九水合硝酸铝和磷酸二氢铵；溶胶B的溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺，溶质为聚乙烯吡咯烷酮和钛酸四丁酯，加入乙酰丙酮搅拌均匀制得溶胶B。获得的LATP材料均匀成膜，有序性更强，即获得更高的离子电导率，稳定的结构，制备方法简单。
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公开(公告)号：CN115312848A
公开(公告)日：2022-11-08
申请号：CN202211231350.X
申请日：2022-10-10
申请人： 山东永浩新材料科技有限公司
发明人： 牛超
IPC分类号： H01M10/0562 , H01M10/058 , H01M10/0525 , H01M10/42 , C01B25/45 , D04H1/728
摘要： 一种LATP无机固态电解质材料制备方法，涉及固态电解质材料领域，具体涉及一种LATP无机固态电解质材料制备方法。现有的制备方法目前无法制得高度有序，高电导率的LATP无机固态电解质材料。本发明由LATP前驱体纺丝液采用静电纺丝法喷丝成有机薄膜后经过烧结获得；其中，所述的LATP前驱体纺丝液由溶液A与溶胶B混合成溶胶C，加入过氧化氢搅拌均匀制得；溶液A的溶剂为乙二醇甲醚，溶质为二水合乙酸锂、九水合硝酸铝和磷酸二氢铵；溶胶B的溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺，溶质为聚乙烯吡咯烷酮和钛酸四丁酯，加入乙酰丙酮搅拌均匀制得溶胶B。获得的LATP材料均匀成膜，有序性更强，即获得更高的离子电导率，稳定的结构，制备方法简单。
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公开(公告)号：CN113980043A
公开(公告)日：2022-01-28
申请号：CN202111409351.4
申请日：2021-11-25
申请人： 山东永浩新材料科技有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 一种双乙二酸硼酸锂的生产工艺，涉及化工领域和新能源领域，具体涉及高纯度双乙二酸硼酸锂的连续生产。双乙二酸硼酸锂的合成方法中水相合成法对不锈钢合成釜腐蚀极大，而采用搪瓷反应釜又无法满足反应的温度、搅拌强度要求。本发明包括：搪瓷反应釜中加入水，升温至60~80℃，加入硼酸与草酸，升温至80~100℃，加入碳酸锂，升温130~160℃脱水0.5~1h，升温180~200℃脱水3~6h至浆状或粉状；所得浆体或粉体移至不锈钢合成釜，升高温度至220~260℃，脱水2~4h；降温至60℃以下，加入有机溶剂溶解重结晶，得到双乙二酸硼酸锂固体。提高了产品质量和反应效率，降低了设备维护成本，延长设备使用寿命。
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公开(公告)号：CN109336767A
公开(公告)日：2019-02-15
申请号：CN201811417906.8
申请日：2018-11-26
申请人： 山东永浩新材料科技有限公司
发明人： 牛会柱
摘要： 一种二氟乙酸乙酯的脱水合成方法，属于含氟酯类合成方法技术领域。其特征在于：将二氟乙酸和乙醇按摩尔比为0.7~1：1加入反应器内，再加入吸水树脂和脱水剂进行合成反应，吸水树脂和脱水剂的加入量均为二氟乙酸质量的0.01%~5%，合成反应的反应温度为60℃~110℃，反应时间为3 h~15h；过滤除去吸水树脂和脱水剂，滤液常压蒸馏收集主产物二氟乙酸乙酯，吸水树脂和脱水剂经150℃~300℃、500Pa~5000Pa真空干燥后重复利用。本发明原料易得，操作方便，产品纯度高，耗能少，对环境压力小，而且过滤所得吸水树脂和脱水剂可以重复利用。
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公开(公告)号：CN106916138A
公开(公告)日：2017-07-04
申请号：CN201710117519.1
申请日：2017-03-01
申请人： 山东永浩新材料科技有限公司
发明人： 牛会柱
IPC分类号： C07D327/00
CPC分类号： C07D327/00
摘要： 一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法，属于电池添加剂技术领域。其特征在于，包括以下步骤：1）控制反应釜釜底温度在90℃~180℃，将亚甲基二磺酸、聚甲醛和带水有机溶剂加入反应釜中，亚甲基二磺酸和聚甲醛发生加成脱水反应2~10小时，带水有机溶剂的保持蒸馏回流循环，蒸馏回流循环过程中利用分水器分离带水有机溶剂携带的水分；所述亚甲基二磺酸与带水有机溶剂的摩尔比例为1：1~5，亚甲基二磺酸与聚甲醛的摩尔比例为1：1.0~1.2；2）反应结束后物料经析晶、重结晶得到甲烷二磺酸亚甲酯。本发明在蒸馏回流过程中实时的利用分水器分离带水有机溶剂携带的水分；避免了脱水机的加入而引入的杂质，简化了杂志处理工艺。
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公开(公告)号：CN102603704A
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN201210015838.9
申请日：2012-01-18
申请人： 山东瀛寰化工有限公司
发明人： 牛会柱
IPC分类号： C07D327/04
摘要： 一种降低1，3-丙烷磺酸内酯酸值的方法，将1，3-丙烷磺酸内酯与有机溶剂混合投入反应釜内，加入强碱性水溶液中和，静置分层；将存储罐内的下层溶液投入反应釜内行常压蒸馏，反应釜内剩余液体为1，3-丙烷磺酸内酯粗溶液；将1，3-丙烷磺酸内酯粗溶液投入负压蒸馏塔蒸馏，得到产物即为酸值降低后的1，3-丙烷磺酸内酯。该方法操作简便，且成本较低，采用该方法制得的酸值降低后的1，3-丙烷磺酸内酯其酸值可达到10～100PPm。
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公开(公告)号：CN117720786A
公开(公告)日：2024-03-19
申请号：CN202311794217.X
申请日：2023-12-25
申请人： 山东永浩新材料科技有限公司
摘要： 一种丁基橡胶型TPV材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域。所述丁基橡胶型TPV材料，其原料按重量份包括：聚丙烯10‑60份、丁基橡胶80‑110份、氢化丁腈橡胶5‑10份、氯化亚锡0.5‑2份、硫化剂5‑10份、抗老化剂0.6‑1.2份、滑石粉20‑30份和石蜡油10‑20份。本发明所述TPV材料具有优异的耐温性、耐油性和高气密性，同时具有较好的形变恢复性能和良好的热塑性加工性能。
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