一种甲基二磺酸亚甲酯的制备方法

    公开(公告)号:CN118638095A

    公开(公告)日:2024-09-13

    申请号:CN202410798849.1

    申请日:2024-06-20

    IPC分类号: C07D327/00

    摘要: 本发明涉及一种甲基二磺酸亚甲酯的制备方法,该方法的步骤如下:1)在无氧、高压、微波辐射的条件下,将反应物A、氯甲基磺酸、聚甲醛、催化剂加入反应釜,进行反应,得到含有甲基二磺酸亚甲酯的混合物,其中反应物A为亚硫酸或亚硫酸盐;2)将含有甲基二磺酸亚甲酯的混合物过滤,得到甲基二磺酸亚甲酯固体粉末,将甲基二磺酸亚甲酯固体粉末溶解在溶剂中,用活性炭脱色,接着浓缩,即得晶体状的甲基二磺酸亚甲酯。该制备方法的中间产物不经分离,直接用于下一反应,工艺过程简捷,路线短,绿色无污染,无三废,易于工业化生产。

    一种亚甲基二磺酸亚甲酯的合成工艺

    公开(公告)号:CN115677650A

    公开(公告)日:2023-02-03

    申请号:CN202211417412.6

    申请日:2022-11-14

    发明人: 易方 易宗明

    IPC分类号: C07D327/00

    摘要: 本发明属于化工制品技术领域,具体涉及一种亚甲基二磺酸亚甲酯的合成工艺。合成工艺步骤如下:向配好的氯化钡溶液中滴加亚甲基二磺酸钠溶液,反应5~30min,降温抽滤得到亚甲基二磺酸钡;向亚甲基二磺酸钡中滴加硫酸,反应100~180min,得到亚甲基二磺酸水溶液;在避光条件下,向制备的亚甲基二磺酸水溶液中加入碳酸银反应100~120min,过滤取滤液备用;向滤液中滴加甲醇后亚甲基二磺酸银结晶析出;以环己烷做溶剂,将亚甲基二磺酸银和二碘甲烷加入反应瓶,加热至60~80℃,反应4~6h后过滤,回收滤液环己烷;滤饼用乙酸乙酯提取2~3次,提取液经过浓缩、环己烷挤盐即可得到亚甲基二磺酸亚甲酯产品。本发明,工艺流程简短,过程可控性强,产品收得率高。

    二磺酸亚甲酯化合物的制造方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115066421A

    公开(公告)日:2022-09-16

    申请号:CN202180013360.3

    申请日:2021-02-08

    IPC分类号: C07D327/00

    摘要: 本发明提供能够以更少的原料容易且价格低廉地制造二磺酸亚甲酯化合物的、工业上也有利的二磺酸亚甲酯化合物的制造方法。本发明的二磺酸亚甲酯化合物的制造方法包括:通过使至少一种烷烃磺酸化合物与三氧化硫在选自由亚砜化合物和砜化合物组成的组中的至少一种存在下反应而得到含有烷烃二磺酸化合物的反应物A的步骤A;和通过使由上述步骤A得到的反应物A与甲醛化合物在三氧化硫存在下反应而得到二磺酸亚甲酯化合物的步骤B。

    一种环状二磺酸亚甲酯化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN111072626A

    公开(公告)日:2020-04-28

    申请号:CN201911350168.4

    申请日:2019-12-24

    IPC分类号: C07D327/00 B01J23/887

    摘要: 本发明公开了一种有效地且低成本制备高纯度环状二磺酸亚甲酯化合物的方法。它是在氧气和脱水剂存在下,使甲缩醛和烷基二磺酸类化合物在催化剂作用下在一定温度进行加压反应,经简易后处理纯化过程即可获得高纯度的环状二磺酸亚甲酯化合物。本发明反应条件温和,工艺简单环保,操作便捷,原料来源广泛而廉价,产品收率和纯度高,制备成本低廉。所得环状二磺酸亚甲酯化合物,可以作为动力锂电池电解液添加剂使用。

    一种甲烷二磺酸亚甲酯的提纯工艺

    公开(公告)号:CN110028485A

    公开(公告)日:2019-07-19

    申请号:CN201910434863.2

    申请日:2019-05-23

    IPC分类号: C07D327/00

    摘要: 本发明公开了一种甲烷二磺酸亚甲酯的提纯工艺,包括以下步骤:步骤一:溶解,甲烷二磺酸亚甲酯粗品与碳酸二甲酯溶解;步骤二:过滤,通过精密过滤器进行过滤,除去不溶物;步骤三:搅拌,向步骤二中滤液加入水,开始搅拌;步骤四:制得产物,步骤三中搅拌后的滤液静置分层,取下层有机相进行蒸干得到高纯度的甲烷二磺酸亚甲酯产品。此工艺通过溶解、过滤、搅拌、静置分层即可得到高纯度的甲烷二磺酸亚甲酯,具有工艺简单,提纯物纯度高的优点。

    一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法

    公开(公告)号:CN107098882A

    公开(公告)日:2017-08-29

    申请号:CN201710249542.6

    申请日:2017-04-17

    IPC分类号: C07D327/00

    摘要: 一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法,制备步骤为:将甲烷二磺酸和多聚甲醛加入到反应容器中,搅拌混匀,然后加入无水硫酸镁,升温到70~100℃,并恒温反应5~8小时,然后冷却至室温,用二氯甲烷提取固体,过滤除去不溶物,滤液旋干得到白色甲烷二磺酸亚甲酯产品。该方法使用新型的脱水剂,从而使得反应纯净环保,无需添加有机溶剂,体系又易于搅拌,反应能够充分进行,从而提高了生成的甲烷二磺酸亚甲酯的产率,反应时间短,且后处理方便,可以简便的实现放大量生产。

    含氨基环状芳醚酮单体及其合成方法和应用

    公开(公告)号:CN102304119B

    公开(公告)日:2013-10-16

    申请号:CN201110148146.7

    申请日:2011-06-03

    申请人: 吉林大学

    IPC分类号: C07D327/00 C08G73/10

    摘要: 本发明的含氨基环状芳醚酮单体及其合成方法和应用属于高分子材料的技术领域。含氨基环状芳醚酮单体合成路线是,过量的4,4’-二羟基二苯甲酮与4,4’-二羟基二苯硫醚反应,制备出氟封端低聚物,在假高稀条件下,利用生成的低聚物与氨基苯基取代的对苯二酚反应,制备出含有氨基取代的大环单体。含氨基环状芳醚酮单体的用途,是与酸酐封端的低聚物进行封端反应,制备含环结构的聚酰亚胺。本发明所制备的树脂基体不仅有良好的加工性,交联后得到的树脂还具有优异的热性能,交联后的树脂玻璃化转变温度为270℃,在氮气中5%失重温度高达550℃,在空气中5%失重温度为520℃。

    甲烷二磺酸亚甲酯精制纯化方法

    公开(公告)号:CN102464648A

    公开(公告)日:2012-05-23

    申请号:CN201110239709.3

    申请日:2011-08-20

    IPC分类号: C07D327/00 H01M10/0567

    摘要: 本发明提供了一种甲烷二磺酸亚甲酯精制纯化方法。该发明涉及化学品精制纯化领域,特别是涉及甲烷二磺酸亚甲酯的一种精制纯化方法。详细地说是将甲烷二磺酸亚甲酯先溶解在一种良溶剂中形成饱和溶液,然后加入一种甲烷二磺酸亚甲酯的不良溶剂,使甲烷二磺酸亚甲酯析出,通过过滤、洗涤、抽滤、真空干燥后得到高纯度的甲烷二磺酸亚甲酯,以达到精制纯化的目的。甲烷二磺酸亚甲酯可用于合成治疗动物中白血病等的药物制剂,精制纯化后的甲烷二磺酸亚甲酯特别适合用作锂电池电解液添加剂,提高锂离子电池的循环寿命。