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公开(公告)号：CN117659044A
公开(公告)日：2024-03-08
申请号：CN202311719851.7
申请日：2023-12-14
申请人： 山东鑫泉医药有限公司
IPC分类号： C07D499/18 , C07D499/68
摘要： 本发明公开了一种美洛西林酸粗品的精制方法，向反应容器中加入溶剂，降温至16‑20℃，加入美洛西林酸粗品和抗氧化剂；控温16‑23℃，开始滴加碱液，30‑40min溶清，控制溶清pH为6‑10；加入脱色剂，搅拌后过滤，加入萃取剂进行一次萃取，水相中再加入萃取剂进行二次萃取，收集两次水相，控温16‑20℃，向水相中滴加稀盐酸，浑浊加晶种养晶，继续滴加稀盐酸至pH为1.6‑2，降温至0‑5℃养晶，离心，纯化水洗涤滤饼至滤液呈中性，再用‑20~‑10℃的乙醇淋洗，最后40‑50℃真空干燥得美洛西林酸精品。本发明的精制方法大大降低了产品单杂、总杂及聚合物的含量，提高了产品的质量，适合大工业生产。
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公开(公告)号：CN112429867B
公开(公告)日：2022-09-23
申请号：CN202011165360.9
申请日：2020-10-27
申请人： 山东鑫泉医药有限公司
摘要： 本发明具体涉及一种舒巴坦酸废水的处理方法，属于药物废水处理技术领域。本发明包括以下步骤：(1)将合成6‑溴青霉烷酸反应废水升温，滴加浓硫酸，产生的气体去降膜吸收器吸收处理，剩余母液调节pH＝7，然后浓缩得到硫酸钠；(2)将合成6‑溴青霉烷砜酸反应废水加入高锰酸钾，反应完毕，调节pH＝7，过滤得到二氧化锰，剩余母液减压浓缩，先析出硫酸钾，离心后剩余母液继续减压浓缩得到硫酸钠；(3)将合成舒巴坦酸反应废水滴加双氧水，同时升温通氮气，冷凝得到液溴，用于合成6‑溴青霉烷酸反应，将剩余母液降温过滤，得到氢氧化锌固体。本发明简单易行，减轻污水处理压力，降低污水处理成本，具有较好的环保效益。
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公开(公告)号：CN112379012B
公开(公告)日：2022-08-02
申请号：CN202011162902.7
申请日：2020-10-27
申请人： 山东鑫泉医药有限公司
摘要： 本发明涉及一种4‑乙基‑2,3‑双氧哌嗪酰氯的高效液相色谱测定方法，属于药物分析技术领域。所述方法包括以下步骤：(1)高效液相色谱条件为：色谱柱：C18色谱柱；流动相：甲醇水溶液；流速：0.8‑1.2ml/min；柱温：室温；检测器波长：198‑210nm；进样体积：20uL；洗脱方式：等度洗脱；样品衍生化处理条件：有机胺类作为衍生化试剂；碱作为催化剂；无水乙醇为溶剂；反应条件为室温，反应时间为15‑25min；(2)分别配制4‑乙基‑2,3‑双氧哌嗪酰氯的对照样品溶液和供试品溶液；(3)制作标准曲线；(4)计算供试品的含量。本发明操作简单便捷，色谱峰形好，数据准确可靠，重现性好。
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公开(公告)号：CN112300102B
公开(公告)日：2022-04-15
申请号：CN202011165404.8
申请日：2020-10-27
申请人： 山东鑫泉医药有限公司
IPC分类号： C07D307/54
摘要： 本发明具体涉及一种呋喃铵盐的合成方法，属于医药中间体合成技术领域。本发明所述的呋喃铵盐的合成方法，是在金属盐的催化作用下，乙酰呋喃与亚硝酸甲酯反应得到2‑亚氨基‑2‑呋喃乙酸，再通入氨气，经后处理得到所述的呋喃铵盐。本发明所述的呋喃铵盐的合成方法，简单易行，降低了生产成本，提高了产品收率，安全环保，具有显著的经济效益和环保效益。
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公开(公告)号：CN114292258A
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202111588322.9
申请日：2021-12-23
申请人： 青岛科技大学 , 山东鑫泉医药有限公司
IPC分类号： C07D333/38 , C07D409/04
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种多取代噻吩类化合物及其制备方法。本发明所述的多取代噻吩类化合物，结构式为：式中，R1选自噻吩环、苯基、取代苯基；取代苯基的取代基为氟、硝基、溴或甲基；R2选自苯基、取代苯基；取代苯基的取代基为氯、甲基、乙基或环己基；R3选自噻吩环、呋喃环、苯基、取代苯基；取代苯基的取代基为氟、氯、溴、碘、甲基、乙基或环己基；制备方法为：将硫代酰胺、乙烯基叠氮乙酸乙酯和三氯化铟加入反应器中，加入溶剂进行反应，反应完毕，除去溶剂，纯化，得多取代噻吩类化合物。本发明具有原料易得、操作简单、产率优良、原子经济性好的特点。
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公开(公告)号：CN108997158B
公开(公告)日：2020-12-15
申请号：CN201810783084.9
申请日：2018-07-16
申请人： 青岛科技大学
IPC分类号： C07C231/12 , C07C235/34
摘要： 本发明公开了一种在碘化亚铜催化下使用金属钐促进下实现二苯甲酮和N,N‑二取代酰胺缩合偶联的方法。搅拌下将二苯甲酮在少量N,N‑二取代酰胺中混合溶解，然后依次加入金属钐粉、催化量的碘和碘化亚铜粉末。反应体系在无水的条件下进行。反应温度范围可以是室温到回流温度。搅拌下直至反应完全。所得到的反应混合液经后处理后，色谱柱分离得到产物纯品，产率60‑95％。
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公开(公告)号：CN111116509A
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN201911352685.5
申请日：2019-12-25
申请人： 山东鑫泉医药有限公司
IPC分类号： C07D277/593 , C01D5/00 , C02F9/10 , C02F103/36
摘要： 本发明属于废水回用技术领域，具体的涉及一种去甲氨噻肟酸乙酯生产废水回用方法。将肟化反应母液减压蒸馏得到的水用于环合反应，环合反应母液回收乙醇后，剩余废水加入脱色剂脱色，再加入萃取剂萃取，然后减压蒸馏回收水用于下一批环合反应，得到的固体醋酸钠用于下一批环合反应。本发明减少了环合工艺用水量，同时得到固体硫酸钠；减少废水排放量，降低了排放废水的COD和废水含盐量，减轻了污水处理压力；得到的醋酸钠，套用于环合反应，循环使用，减少了生产投入成本，具有较好的经济效益和环保效益。
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公开(公告)号：CN110305016A
公开(公告)日：2019-10-08
申请号：CN201910739119.3
申请日：2019-08-13
申请人： 青岛科技大学
摘要： 本发明公开了一种在N,N-二甲基甲酰胺中用卤苯、碳酸二酯在金属钐和碘化亚铜促进下来制备4-羟苄基苯甲醛碳酸酯的简便方法。搅拌下将卤苯和碳酸二酯在N,N-二甲基甲酰胺中混合溶解，然后依次加入金属钐粉、碘化亚铜粉末。反应体系在无水的条件下进行。室温搅拌下直至反应完全。所得到的反应混合液进行溶剂回收。粗产物经柱色谱分离得到4-羟苄基苯甲醛碳酸酯，重结晶得纯品，产率70-90％。
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公开(公告)号：CN108107120A
公开(公告)日：2018-06-01
申请号：CN201711314978.5
申请日：2017-12-12
申请人： 淄博鑫泉医药技术服务有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明属于化工检测领域，具体的涉及一种采用高效液相法测定中间产物6,6‑二溴青霉烷酸的方法。本发明通过确定高效液相色谱检测条件，其中流动相为甲醇‑磷酸氢二钠缓冲溶液、乙腈‑磷酸氢二钠缓冲溶液、甲醇‑醋酸铵缓冲溶液或乙腈‑醋酸铵缓冲溶液中的一种；色谱柱为C18色谱柱；分别配制6,6‑二溴青霉烷酸的标准品溶液和供试品溶液；制作标准曲线；计算供试品的含量。结果表明6,6‑二溴青霉烷酸的含量在0.1～1.2mg/ml的浓度范围内具有良好的线性关系，且相关系数是0.9997，采用空白基质匹配标准溶液的方法进行标准校正，显示6,6‑二溴青霉烷酸平均回收率在90％以上，相对标准偏差小于2.0％。该检测方法操作简单便捷、色谱峰形好、数据准确可靠和重现性好。
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公开(公告)号：CN108059291A
公开(公告)日：2018-05-22
申请号：CN201711012946.X
申请日：2017-10-26
申请人： 淄博鑫泉医药技术服务有限公司
IPC分类号： C02F9/10 , C07C231/24 , C07C233/03 , C01D3/10 , C02F103/36
摘要： 本发明涉及一种头孢他啶侧链酸酯废水中DMF及无机盐的回收方法，属于废水处理回收技术领域。本发明所述的头孢他啶侧链酸酯废水中DMF及无机盐的回收方法，对头孢他啶侧链酸酯废水进行萃取，得到水相和有机相，然后对水相利用刮板蒸发器蒸出水分，收集无机盐，并向无机盐中通入HBr气体，将过量的K2CO3全部转化为KBr；对有机相进行减压精馏得到DMF和萃取剂，以重复使用。本发明所述的头孢他啶侧链酸酯废水中DMF及无机盐的回收方法，操作简单便捷，提高了溶剂及无机盐的回收率，降低了企业成本，减少了对环境的污染。
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