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公开(公告)号：CN117142932A
公开(公告)日：2023-12-01
申请号：CN202311125041.9
申请日：2023-09-02
申请人： 青岛科技大学
摘要： 本发明公开了一种在N,N‑二甲基甲酰胺中用卤代烃在金属钐和银盐促进下来制备醛的简便方法。搅拌下将卤代烃加入N,N‑二甲基甲酰胺中，然后依次加入金属钐粉、银盐粉末。反应体系在无水的条件下进行。室温搅拌下直至反应完全。所得到的反应混合液进行溶剂回收。粗产物经柱色谱分离并蒸馏除去溶剂得到醛，产率60‑95％。
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公开(公告)号：CN113292434B
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202010109397.3
申请日：2020-02-22
申请人： 青岛科技大学
IPC分类号： C07C69/753 , C07C67/347 , C07C319/20 , C07C323/56 , C07D333/24 , B01J31/22
摘要： 本发明公开了属于有机合成技术领域的一种光催化非芳烃重氮化合物和烯烃的环丙烷化反应，制备多取代环丙烷类化合物的方法。所述方法为：以Ir光敏剂为催化剂，在蓝光LED灯的照射条件下，将非芳烃重氮化合物和烯烃完成环丙化反应，可直接生成多取代环丙烷化合物。本发明所述的光催化非芳烃重氮化合物和烯烃的环丙烷化反应，制备多取代环丙烷类化合物的方法具有科学合理，环境友好，合成方法简单，目标化合物产率高等特点。更为重要的是，该方法能单一合成环丙烷化合物，避免非芳烃重氮类化合物在过渡金属或Lewis酸等条件下，易于发生1,2‑氢转移生成不饱和羰基化合物副产物的弊端。
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公开(公告)号：CN108715574B
公开(公告)日：2021-01-08
申请号：CN201810767029.0
申请日：2018-07-12
申请人： 青岛科技大学
摘要： 本发明公开了一种在二价铜盐催化下使用金属钐促进对卤苯酚偶联反应制备4,4′‑联苯二酚的方法。搅拌下将对氯苯酚在离子液体[bmim]Cl氯代丁基甲基咪唑)中混合溶解，然后依次加入金属钐粉、无水氯化铜粉末。反应体系在无水的条件下进行。室温搅拌下直至反应完全。所得到的反应混合液进行离子液体回收。粗产物经柱色谱分离得到4,4′‑联苯二酚，重结晶得纯品，产率70‑95％。
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公开(公告)号：CN108658803B
公开(公告)日：2020-11-24
申请号：CN201810783085.3
申请日：2018-07-16
申请人： 青岛科技大学
IPC分类号： C07C233/11 , C07C231/12
摘要： 本发明公开了一种在碘化亚铜催化下使用金属钐促进二苯甲酮和N,N‑二烷基乙酰胺在无溶剂条件下在对甲苯磺酸作用下发生偶联反应，一步法制备N,N‑二烷基‑3,3‑二苯基丙酰胺。搅拌下将二苯甲酮在N,N‑二烷基乙酰胺中混合溶解，然后依次加入金属钐粉、碘化亚铜粉末；加入对甲苯磺酸，反应体系在无水的条件下进行，搅拌下直至反应完全。所得到的反应混合液经后处理后，柱色谱分离得到N,N‑二烷基‑3,3‑二苯基丙酰胺纯品，产率60‑99％。
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公开(公告)号：CN108689880A
公开(公告)日：2018-10-23
申请号：CN201810780716.6
申请日：2018-07-16
申请人： 青岛科技大学
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/36 , B01J27/122
CPC分类号： C07C253/30 , B01J27/122 , C07C255/36
摘要： 本发明公开了一种在碘化亚铜催化下使用金属钐促进二苯甲酮和乙腈在无溶剂条件下偶联反应制备3,3‑二苯基‑3‑羟基丙腈的方法。搅拌下将二苯甲酮在少量乙腈中混合溶解，然后依次加入金属钐粉、催化量碘、催化量碘化亚铜粉末。反应体系在无水的条件下进行。反应温度可以为室温或回流。搅拌下直至反应完全。所得到的反应混合液经后处理得粗产物，经柱色谱分离得到3,3‑二苯基‑3‑羟基丙腈，重结晶得纯品，产率90‑99％。
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公开(公告)号：CN113292435B
公开(公告)日：2022-06-21
申请号：CN202010109409.2
申请日：2020-02-22
申请人： 青岛科技大学
IPC分类号： C07C69/753 , C07C67/347 , C07C45/69 , C07C49/563 , B01J31/22
摘要： 本发明公开了属于有机合成技术领域的一种制备多取代环丁烷类化合物的方法。所述方法为：以铱光敏剂和过渡金属RhII为混合催化剂，在蓝光LED灯的照射条件下，将重氮类化合物和烯烃进行[2+2]环加成反应，可直接生成多取代环丁烷类化合物。本发明所述的利用光催化和过渡金属催化重氮类化合物和烯烃的[2+2]环加成反应，制备多取代环丁烷化合物的方法具有科学合理、环境友好、合成方法简单、目标化合物产率高、底物适用性广等特点。
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公开(公告)号：CN110317134B
公开(公告)日：2021-08-31
申请号：CN201910649947.8
申请日：2019-07-18
申请人： 青岛科技大学
IPC分类号： C07C67/30 , C07C69/618 , C07D307/54 , C07C69/533 , C07C69/587
摘要： 本发明公开了属于有机合成技术领域的一种顺式‑α,β‑不饱和烯烃化合物的制备方法。所述方法为：在非金属碳正离子盐的存在下，将α‑重氮化合物的1,2‑负氢转移反应。本发明所述的顺式‑α,β‑不饱和烯烃化合物的合成方法具有科学合理，环境友好，合成方法简单，目标化合物产率较高，产物易于纯化等特点。
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公开(公告)号：CN110305016B
公开(公告)日：2021-08-31
申请号：CN201910739119.3
申请日：2019-08-13
申请人： 青岛科技大学
摘要： 本发明公开了一种在N,N‑二甲基甲酰胺中用卤苯、碳酸二酯在金属钐和碘化亚铜促进下来制备4‑羟苄基苯甲醛碳酸酯的简便方法。搅拌下将卤苯和碳酸二酯在N,N‑二甲基甲酰胺中混合溶解，然后依次加入金属钐粉、碘化亚铜粉末。反应体系在无水的条件下进行。室温搅拌下直至反应完全。所得到的反应混合液进行溶剂回收。粗产物经柱色谱分离得到4‑羟苄基苯甲醛碳酸酯，重结晶得纯品，产率70‑90％。
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公开(公告)号：CN113292435A
公开(公告)日：2021-08-24
申请号：CN202010109409.2
申请日：2020-02-22
申请人： 青岛科技大学
IPC分类号： C07C69/753 , C07C67/347 , C07C45/69 , C07C49/563 , B01J31/22
摘要： 本发明公开了属于有机合成技术领域的一种制备多取代环丁烷类化合物的方法。所述方法为：以铱光敏剂和过渡金属RhII为混合催化剂，在蓝光LED灯的照射条件下，将重氮类化合物和烯烃进行[2+2]环加成反应，可直接生成多取代环丁烷类化合物。本发明所述的利用光催化和过渡金属催化重氮类化合物和烯烃的[2+2]环加成反应，制备多取代环丁烷化合物的方法具有科学合理、环境友好、合成方法简单、目标化合物产率高、底物适用性广等特点。
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公开(公告)号：CN113292434A
公开(公告)日：2021-08-24
申请号：CN202010109397.3
申请日：2020-02-22
申请人： 青岛科技大学
IPC分类号： C07C69/753 , C07C67/347 , C07C319/20 , C07C323/56 , C07D333/24 , B01J31/22
摘要： 本发明公开了属于有机合成技术领域的一种光催化非芳烃重氮化合物和烯烃的环丙烷化反应，制备多取代环丙烷类化合物的方法。所述方法为：以Ir光敏剂为催化剂，在蓝光LED灯的照射条件下，将非芳烃重氮化合物和烯烃完成环丙化反应，可直接生成多取代环丙烷化合物。本发明所述的光催化非芳烃重氮化合物和烯烃的环丙烷化反应，制备多取代环丙烷类化合物的方法具有科学合理，环境友好，合成方法简单，目标化合物产率高等特点。更为重要的是，该方法能单一合成环丙烷化合物，避免非芳烃重氮类化合物在过渡金属或Lewis酸等条件下，易于发生1,2‑氢转移生成不饱和羰基化合物副产物的弊端。
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