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公开(公告)号：CN115448930B
公开(公告)日：2024-10-01
申请号：CN202211074771.6
申请日：2022-09-02
申请人： 国药集团威奇达药业有限公司
IPC分类号： C07D499/68 , C07D499/16 , C07D499/18
摘要： 本发明属于药物化合物制备技术领域，涉及一种氨苄西林钠的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：氨苄西林三水酸脱水；异辛酸钠溶液的配制；氨苄西林胺盐的制备；在35℃～45℃，氨苄西林胺盐溶液与异辛酸钠溶液进行成盐反应，得到氨苄西林钠。本发明的方法，先对氨苄西林三水酸进行脱水反应，可以明显提高氨苄西林钠产品的收率；且所得的产品的杂质低、异辛酸残留低，产品粒度大且均一，易于分装。
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公开(公告)号：CN116640155A
公开(公告)日：2023-08-25
申请号：CN202310569675.7
申请日：2023-05-19
申请人： 成都倍特药业股份有限公司
IPC分类号： C07D499/68 , C07D499/16 , C07D499/18 , C07D499/76 , C07D499/72
摘要： 本发明涉及一种西林类药物的制备方法，包括如下内容：将西林酸、有机溶剂、有机碱、成盐剂混合，制备过程控温20～45℃，析出晶体，即得；所述有机碱为伯胺、叔胺。本发明制得的西林类药物性状及稳定性好，制备过程杂质降解风险、有关物质含量低，收率达到90％；同时，本发明工艺步骤简单，便于溶媒回收，节省成本和工艺操作时长。
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公开(公告)号：CN116396307A
公开(公告)日：2023-07-07
申请号：CN202310349367.3
申请日：2023-04-04
申请人： 内蒙古联邦动保药品有限公司
IPC分类号： C07D499/68 , C07D499/16 , C07D499/18
摘要： 本发明涉及制药领域，具体提供一种阿莫西林钠的制备方法，所述方法包括：使用氢氧化钠和阿莫西林通过化学反应得到阿莫西林钠，再经过喷雾干燥制得本品；其中，通过调节阿莫西林与氢氧化钠反应时的pH值为9.40‑9.60，使阿莫西林完全溶解并反应以生成阿莫西林钠，然后加入盐酸溶液调节pH为8.80‑9.00消耗多余的氢氧化钠提高产品的质量以及稳定性。本发明方法制得的阿莫西林钠流动性好，稳定性强，并且生产成本低、操作容易控制、环境污染小、危险性小。
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公开(公告)号：CN116377010A
公开(公告)日：2023-07-04
申请号：CN202211714833.5
申请日：2022-12-29
申请人： 内蒙古常盛制药有限公司
IPC分类号： C12P37/04 , C07D499/68 , C07D499/18 , C12P37/02
摘要： 本发明涉及化工制药技术领域，尤其涉及一种提高酶法氨苄西林生产收率的方法及其应用。所述方法包括：在青霉素酰化酶的作用下，采用6‑APA和甲酯类化合物进行反应，将反应后的料液进行固液分离得到第一固体粗品和合成母液；采用合成母液进行洗酶得到洗酶液，经过固液分离得到第二固体粗品，液相经过除杂和浓缩后得到透析液和浓缩液；合并第一固体粗品和第二固体粗品后采用透析液进行溶解得到氨苄西林粗品溶液，经过结晶、过滤、洗涤和干燥得到成品氨苄西林。本发明提供的方法可以有效减少用水量30～40％左右，而且具有较高的收率，相较于常规手段提升2.5％以上；同时，还能够提升经济效益，在生产氨苄西林的领域具有重要意义。
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公开(公告)号：CN115433208A
公开(公告)日：2022-12-06
申请号：CN202211123121.6
申请日：2022-09-15
申请人： 成都晶富医药科技有限公司
IPC分类号： C07D499/18 , C07D499/68 , A61K31/43 , A61K9/19 , A61K47/26 , A61K47/18 , A61K47/10 , A61P31/04
摘要： 本发明公开了一种注射用氨苄西林钠及制备方法，包括如下步骤：1)将氨苄西林钠粗品加入到二氯甲烷中，再依次加入壳聚糖、5‑乙基‑2‑甲基吡啶、甘露醇，在0～5℃下搅拌，过滤，得溶液A；2)向溶液A中加入吸附剂搅拌，过滤后向滤液中加入乙二胺四乙酸二钠和氯化钠固体，降温析晶，洗涤干燥后得到精制氨苄西林钠；3)取精制氨苄西林钠溶于纯化水中，微孔滤膜过滤灭菌后，加入叔丁醇、L‑半胱氨酸和木聚糖，真空冷冻干燥，得到注射用氨苄西林钠。本发明制备方法能够降低产品二聚物含量，减少杂质产生，提高产品的纯度，降低吸湿性，保证产品质量。
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公开(公告)号：CN113121569A
公开(公告)日：2021-07-16
申请号：CN202110424588.3
申请日：2021-04-20
申请人： 海南通用三洋药业有限公司
IPC分类号： C07D499/16 , C07D499/18 , C07D499/68
摘要： 本发明公开了一种美洛西林钠的制备方法，涉及美洛西林钠制备工艺领域，在酰化反应时加入丙酮，反应进行彻底，同时酰化反应完毕后又用异丙醚对反应生成物进行萃取，分离杂质和美洛西林钠中间产物；再利用美洛西林酸晶体制备美洛西林钠时采用丙酮作为溶媒，得到的产物纯度更高，并且在合成美洛西林酸和美洛西林钠时均加入了丙酮作为溶媒，减少了生产原料的种类，便于溶媒的回收利用。
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公开(公告)号：CN112409381A
公开(公告)日：2021-02-26
申请号：CN202011411145.2
申请日：2020-12-03
申请人： 山东安信制药有限公司 , 山东安舜制药有限公司
IPC分类号： C07D499/68 , C07D499/87
摘要： 本发明公开了一种哌拉西林钠他唑巴坦钠共无定形物及其制备方法。本发明将哌拉西林和他唑巴坦按比例溶解到有机溶剂中，在无水状态下，滴加溶解的有机钠盐(或无机钠盐)，反应后析出哌拉西林钠他唑巴坦钠混合粉。该混合粉通过粉末X衍射、红外光谱及DSC分析，确定为哌拉西林钠和他唑巴坦钠有氢键结合的共无定形物。与以上传统的生成方式相比，用该方法制备的哌拉西林钠他唑巴坦钠共无定形物具有杂质低，稳定性好的优势，能更好的提高用药安全，降低不良反应的产生。
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公开(公告)号：CN110590810A
公开(公告)日：2019-12-20
申请号：CN201910802869.0
申请日：2019-08-28
申请人： 瑞阳制药有限公司
IPC分类号： C07D499/68 , C07D499/04
摘要： 本发明属于医药技术领域，具体涉及一种美洛西林钠杂质J的制备方法。所述的制备方法，以美洛西林钠为原料，在有机溶剂中与氧化剂反应，经旋干、纯化后，制得美洛西林钠杂质J。本发明提供的是一种新的美洛西林钠杂质J制备方法，制备周期短，易操作，节能环保污染，制备得到的的美洛西林钠杂质J的纯度可在98％以上，可作为美洛西林钠质量控制和检测提高纯度的对照标准品，可用于美洛西林钠生产中杂质的定性和定量分析，从而提高美洛西林钠的质量标准。
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公开(公告)号：CN109734725A
公开(公告)日：2019-05-10
申请号：CN201910089696.2
申请日：2019-01-30
申请人： 齐鲁天和惠世(乐陵)制药有限公司 , 齐鲁天和惠世制药有限公司
IPC分类号： C07D499/68 , C07D499/04
摘要： 本发明公开了一种哌拉西林酸的制备方法。本发明针对现有的制备方法存在的“N-乙基双氧哌嗪转化率较低，缩合步骤产生不凝性气体二氧化碳，溶媒损耗较大”的缺点，本发明采用吡啶替代三乙胺作为缚酸剂，在酰化反应加三光气前加入催化量的4-二甲氨基吡啶作为引发剂，能有效提高三光气的反应活性，从而使N-乙基双氧哌嗪酰氯的转化率提高约10％。本发明在缩合反应时，用二元弱碱如碳酸钙替代一元弱碱碳酸氢钠，有利于减少降解，缩合反应收率提高约5％，同时能使不凝性气体二氧化碳的产生减少50％。
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公开(公告)号：CN108084206B
公开(公告)日：2019-04-26
申请号：CN201810136768.X
申请日：2018-02-09
申请人： 国药集团威奇达药业有限公司
IPC分类号： C07D499/18 , C07D499/68
摘要： 本发明涉及氨苄西林回收领域，具体涉及从酶法合成氨苄西林母液中回收氨苄西林的方法，该方法包括：(1)将酸化的氨苄西林母液进行膜分离，得到氨苄西林的浓缩液；(2)将步骤(1)得到的氨苄西林的浓缩液与碱性调节剂接触，进行结晶，得到氨苄西林的晶浆液。使用本发明方法得到的氨苄西林具有纯度高和回收率高的特点，且制备工艺简单、成本较低，更为环保。此外，在本发明更为优选的条件下，例如，在搅拌的条件下进行晶体的析出，且将搅拌设置为2阶段或3阶段，能够使得所得氨苄西林晶体的粒度更为均一。
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