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公开(公告)号：CN118702583A
公开(公告)日：2024-09-27
申请号：CN202410776479.1
申请日：2024-06-13
申请人： 重庆华邦胜凯制药有限公司
IPC分类号： C07C213/08 , C07C217/84
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种用于制备艾拉司群关键中间体的方法。该方法为：以7‑苄氧基‑3‑溴‑1,2‑二氢萘和2‑溴‑N‑乙基‑5‑甲氧基苯胺为原料，通过Suzuki‑Miyaura反应制得7‑苄氧基‑3‑(4‑甲氧基‑2‑硝基苯)‑1,2‑二氢化萘；7‑苄氧基‑3‑(4‑甲氧基‑2‑硝基苯)‑1,2‑二氢化萘再经过氢气还原得到艾拉司群关键中间体。本发明使用廉价易得的原料制备艾拉司群关键中间体，具有成本低廉，操作简单，反应条件温和，合成路线短，收率高等特点，更适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN118033002A
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202410359538.5
申请日：2024-03-27
申请人： 重庆华邦胜凯制药有限公司
发明人： 丁雄英
摘要： 本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种GC法分离测定骨化三醇起始物料SM1及其杂质的方法。该气相色谱法是采用毛细管柱为色谱柱，色谱柱固定相为聚乙二醇；通过调节柱温，使用程序升温依次将杂质SM1e、杂质SM1d、杂质SM1b、杂质SM1a、骨化三醇起始物料SM1和杂质SM1c进行分离；柱温为100℃‑260℃；分离后采用FID检测器进行检测；根据测得的色谱图，按主成分自身对照法计算杂质SM1e、杂质SM1d、杂质SM1b、杂质SM1a的含量；按限度法计算杂质SM1c的含量。本发明方法实现了骨化三醇起始物料SM1中5种杂质的有效控制，具有直观、专属、灵敏、简便、准确度高的优点。
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公开(公告)号：CN116924978A
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202310904389.1
申请日：2023-07-21
申请人： 重庆华邦胜凯制药有限公司
IPC分类号： C07D213/82
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种尼可地尔N‑亚硝胺杂质及其制备方法。该尼可地尔N‑亚硝胺杂质为尼可地尔生产过程中，由硝化试剂引入的亚硝化试剂与尼可地尔反应生成。其制备方法为：以尼可地尔为原料，加入乙酸、稀盐酸水溶液或者乙酸和乙酸酐溶解后，加入亚硝化试剂，并于低温条件下发生亚硝化反应；反应结束后，加入淬灭剂进行中和处理，最后经萃取、浓缩、纯化，制得尼可地尔N‑亚硝胺杂质。本发明提出的杂质制备方法具有合成路线短、反应快速、产品纯度高等特点。可以用于尼可地尔制剂生产中杂质的定性和定量分析，更好的控制尼可地尔遗传毒性杂质水平，提高尼可地尔的质量标准，为尼可地尔的安全用药提供重要的指导意义。
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公开(公告)号：CN116609474A
公开(公告)日：2023-08-18
申请号：CN202310635695.X
申请日：2023-05-31
申请人： 重庆华邦胜凯制药有限公司
摘要： 本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种测定克唑替尼中间体Z2及其有关物质的HPLC法。本发明以十八硅烷键合硅胶作为固定相，以流动相A、流动相B和流动相C作为流动相，该流动相A为磷酸二氢钾溶液，流动相B为乙腈，流动相C为甲醇；通过梯度洗脱依次将杂质SM2e、杂质SM1、杂质Z2c、克唑替尼中间体Z2、杂质SM2、杂质Z2b和杂质Z1进行分离。然后采用波长为220nm的检测器进行检测，以此实现克唑替尼中间体Z2及其有关物质的定性和定量检测。本发明自建的高效液相色谱法灵敏度高、准确度高、耐用性好，可在60分钟内实现克唑替尼中间体Z2及其有关物质的分离和测定，对克唑替尼的质量控制具有重要意义。
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公开(公告)号：CN115047122B
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN202210759759.2
申请日：2022-06-29
申请人： 重庆华邦胜凯制药有限公司
摘要： 本发明属于分析化学领域，具体涉及一种利福喷丁及其合成过程中所产生的杂质的分析方法。所述的方法选用苯基键合硅胶为填料的色谱柱，以流动相A和流动相B进行梯度洗脱；所述的流动相A为磷酸二氢氨溶液，所述的流动相B为甲醇；所述的杂质为1‑环戊基‑4‑亚硝基哌嗪。该方法为反相高效液相色谱法，可同时实现利福喷丁和1‑环戊基‑4‑亚硝基哌嗪的分离和检测，且具有优良的分离性能和耐久性，简便可行，重现性好，高效快速，拖尾因子和理论踏板数均能达到非常好的效果，可以有效测定利福喷丁中1‑环戊基‑4‑亚硝基哌嗪的含量，专属性强。
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公开(公告)号：CN114113353B
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN202010896576.6
申请日：2020-08-31
申请人： 重庆华邦胜凯制药有限公司
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/34 , G01N30/32 , G01N30/30 , G01N30/06 , G01N30/74 , G01N30/88 , G01N30/86
摘要： 本发明涉及药物分析技术领域，特别是涉及一种利用高效液相色谱法分析加替羧酸乙酯及相关杂质的方法。所述方法采用的色谱柱是以苯基键合硅胶为填充剂，采用缓冲盐溶液和有机溶剂进行梯度洗脱，流速为0.9～1.1ml/min，柱温为23～27℃。本发明提供的分析方法可在37分钟内将与加替羧酸乙酯结构高度类似的杂质MOXH‑SM1f和杂质MOXH‑SM1i与加替羧酸乙酯很好分离并进行准确定量，且能与加替羧酸乙酯中可能存在的其他7个已知杂质有效分离，提供了现有技术未能解决的加替羧酸乙酯中已知杂质的分离测定问题。
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公开(公告)号：CN112162048B
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202011042484.8
申请日：2020-09-28
申请人： 重庆华邦胜凯制药有限公司
摘要： 本发明属于液相色谱仪检测领域，具体涉及一种分离测定阿维A及其杂质的方法。该方法采用固定相为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，由流动相A和流动相B组成的流动相进行洗脱分离；所述流动相A为0.2‑1%冰乙酸水溶液，所述流动相B为有机溶剂。该方法可在60分钟内将阿维A及其8种杂质完全分离并进行检测，且准确度高，灵敏度好。
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公开(公告)号：CN114324638A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202111571246.0
申请日：2021-12-21
申请人： 重庆华邦胜凯制药有限公司
摘要： 本发明属于分析化学领域，具体涉及一种同时分离、测定盐酸帕洛诺司琼及其杂质的方法。该方法采用以表面涂敷直链淀粉‑三(3,5‑二甲苯基氨基甲酸酯)的硅胶为填充剂的色谱柱，以乙腈、正丁醇和二乙胺的混合溶液为流动相进行洗脱分离。该方法最多可以同时分离、测定分离盐酸帕洛诺司琼及其3种异构体杂质及1种工艺杂质，专属性好，且有优良的分离性能和耐久性，拖尾因子和理论踏板数均能达到非常好的效果。
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公开(公告)号：CN114137091A
公开(公告)日：2022-03-04
申请号：CN202010913756.0
申请日：2020-09-03
申请人： 重庆华邦胜凯制药有限公司
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/34 , G01N30/32 , G01N30/30 , G01N30/06 , G01N30/74 , G01N30/88 , G01N30/86
摘要： 本发明涉及药物分析技术领域，特别是涉及一种利用高效液相色谱法分析倍他米松磷酸钠和/或相关杂质的方法。所述方法采用的色谱柱是以十八硅烷键合硅胶为填充剂，采用磷酸二氢钾和三氟乙酸的混合溶液、四氢呋喃和有机溶液进行梯度洗脱，使用10mol/L氢氧化钾溶液调节流动相pH为6.3±0.1，流动相流速为1.2ml/min，色谱柱柱温为30℃，该方法将倍他米松磷酸钠及其相关杂质在一套HPLC方法中有效分离，专属性好，不受空白和其他未知杂质干扰，且主峰与杂质C间分离度为3.45，大于2.0，杂质E与杂质P分离度为1.32，其他已知杂质间分离度均大于1.5，符合有关物质要求。
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公开(公告)号：CN114105737A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111402669.X
申请日：2021-11-24
申请人： 重庆华邦胜凯制药有限公司
发明人： 毛启良
IPC分类号： C07C41/26 , C07C43/23 , C07F9/50 , C07C51/353 , C07C59/64
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种阿维A的中间体的制备方法及其应用。所述制备方法包括：将式V所示的化合物V与卤代乙烯镁反应得式VII所示的阿维A的中间体a，然后将所述化合物VII与三苯基膦及含卤酸、含硫酸、含磷酸的酸中的一种或多种酸反应得到式VIII式的阿维A的中间体b，然后由中间体b制得阿维A。该方法反应过程中使用了乙炔、镁等易燃易爆炸的化学品，也避免了使用贵重金属钯炭，避免使用了毒性较大的溶剂如苯，因此，利于环境保护、人员的健康、安全，而且反应条件温和，反应时间短，收率高。
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