一种R-/S-羟丙基四氢吡喃三醇的检测方法

    公开(公告)号:CN117723679B

    公开(公告)日:2024-05-24

    申请号:CN202410162591.6

    申请日:2024-02-05

    摘要: 本发明涉及一种R‑/S‑羟丙基四氢吡喃三醇的检测方法,属于化妆品检测技术领域。所述检测方法,包括以下步骤:A、使用芳香类酰氯对待测样品中羟丙基四氢吡喃进行衍生;B、使用高效液相色谱检测羟丙基四氢吡喃衍生物,其中,高效液相色谱条件为CHIRALP IC柱,检测器为紫外检测器,以甲醇或异丙醇为流动相,进行等度洗脱,流速为0.5‑1.5mL/min,检测波长为200nm至280nm,柱温30℃‑40℃。本发明的方法不需要使用特殊的不能普及的分析检测仪器,具有普适性好、快速、准确的特点。

    一种R-/S-羟丙基四氢吡喃三醇的检测方法

    公开(公告)号:CN117723679A

    公开(公告)日:2024-03-19

    申请号:CN202410162591.6

    申请日:2024-02-05

    摘要: 本发明涉及一种R‑/S‑羟丙基四氢吡喃三醇的检测方法,属于化妆品检测技术领域。所述检测方法,包括以下步骤:A、使用芳香类酰氯对待测样品中羟丙基四氢吡喃进行衍生;B、使用高效液相色谱检测羟丙基四氢吡喃衍生物,其中,高效液相色谱条件为CHIRALP IC柱,检测器为紫外检测器,以甲醇或异丙醇为流动相,进行等度洗脱,流速为0.5‑1.5mL/min,检测波长为200nm至280nm,柱温30℃‑40℃。本发明的方法不需要使用特殊的不能普及的分析检测仪器,具有普适性好、快速、准确的特点。

    一种S构型羟丙基四氢吡喃三醇的合成方法

    公开(公告)号:CN117050045B

    公开(公告)日:2023-12-22

    申请号:CN202311305710.0

    申请日:2023-10-10

    IPC分类号: C07D309/10

    摘要: 本发明涉及一种S构型羟丙基四氢吡喃三醇的合成方法,属于精细化学品技术领域。现有的合成S‑羟丙基四氢吡喃三醇的方法,由于使用了含硼还原剂,这会给产品引入硼酸盐,而根据化妆品质量要求,产品不得检出硼酸盐,因此,需用使用复杂的工艺除去硼酸盐,这不仅导致生产成本增加,并且往往出现硼酸盐去除不彻底而导致产品质量问题,本发明采用二乙氧基甲基硅烷作还原剂,在一定条件下对中间体2进行不对称还原得到化合物3,即S‑羟丙基四氢吡喃三醇,该方法避免了使用对环境和人体有害的硼化物,而且第二步还原反应收率大于95%,S构型产物含量大于99%。有效降低了生产成本,又具有环境友好性。

    拉唑关键中间体的连续流工艺
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117123156A

    公开(公告)日:2023-11-28

    申请号:CN202310915997.2

    申请日:2023-07-25

    发明人: 张径 向涛 张安林

    IPC分类号: B01J19/00 C07D213/89

    摘要: 本发明涉及拉唑关键中间体的连续流工艺,属于医药制备技术领域。拉唑关键中间体工艺含有的氧化反应,其存在剧烈放热的现象和爆炸的风险。本发明采用连续流微反应器技术对拉唑类原料药关键中间体工艺进行技术优化,考察了流速、温度、双氧水当量、循环进样因素对其收率和纯度的影响,确定了最佳工艺条件。在优化条件下,连续流反应转化率优于批式反应,可以规避氧化反应的安全风险。

    一种法匹拉韦及其中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN111978263B

    公开(公告)日:2023-05-26

    申请号:CN202010950645.7

    申请日:2020-09-10

    IPC分类号: C07D241/24

    摘要: 本发明涉及一种法匹拉韦及其中间体的制备方法,属于医药化工领域。本发明提供了法匹拉韦中间体3‑羟基钠吡嗪‑2‑甲酰胺的制备方法,是氨基丙二酰胺和氯化锂在NaOH溶液和乙二醛存在的条件下发生反应制得;本发明还提供了6‑溴‑3‑羟基吡嗪‑2‑甲酰胺的制备方法,是3‑羟基钠吡嗪‑2‑甲酰胺的乙腈溶液与液溴的乙腈溶液在微通道反应器中制得;本发明还提供了3,6‑二氟吡嗪‑2‑甲酰胺的制备方法,是6‑溴‑3‑羟基吡嗪‑2‑甲酰胺和氟化氢钾在PEG‑400和DMF存在的条件下发生反应制得;最后本发明还提供了通过以上中间体制备法匹拉韦的全合成方法。以上反应避免了采用危险性高的重氮化反应,其安全性高、原料价格低廉、步骤短、成本低、后处理简单,适合工业化放大生产。

    一种高纯氯代丙二酸二乙酯的制备和精制方法

    公开(公告)号:CN113501757B

    公开(公告)日:2022-12-13

    申请号:CN202110870936.X

    申请日:2021-07-30

    发明人: 陈仔玲 金艳娟

    摘要: 本发明涉及一种高纯氯代丙二酸二乙酯的制备和精制方法,属于化工制备技术领域。所述制备方法可以通过以丙二酸二乙酯为起始物料,经过取代、与亚硫酸钠反应,再进行精馏纯化,得到高纯氯代丙二酸二乙酯;该方法与现有技术相比,使用的原料廉价易得,生产成本降低;精馏纯化之后产物的纯度高达99%;反应时间短,缩短了生产周期;反应中不需要复杂的后处理操作,操作简单;反应最后精馏的化合物I可以回收利用,反应的原子经济性好;反应不产生大量废液,更加环保。

    一种基于化学产品生产的环保型智能消泡系统

    公开(公告)号:CN113101701B

    公开(公告)日:2022-11-15

    申请号:CN202110419837.X

    申请日:2021-04-19

    发明人: 勇晓丹

    IPC分类号: B01D19/02 B01J19/00 B01J19/24

    摘要: 本发明公开了一种基于化学产品生产的环保型智能消泡系统,包括两个机箱以及固定安装于两个机箱之间的反应池和横架,所述横架设置于反应池的上方,且机箱的一侧固定安装有控制终端,所述横架的顶部固定安装有控制箱,本发明涉及化学产品生产技术领域。该基于化学产品生产的环保型智能消泡系统,可实现通过采用刮离式消泡结构进行更加彻底的消泡处理,很好的达到了通过对反应池进行全面的智能刮除,来提高消泡效率的目的,通过采用抽吸刮取相结合的消泡方法进行消泡,消泡效果得到明显提升,消泡彻底,且消泡时间短,不会吸走反应液体,使位于反应容器器壁上粘附的泡沫能够被完全除去,从而大大方便了化学品的生产。