阿奇霉素基因毒性杂质的检测方法

    公开(公告)号:CN109633034A

    公开(公告)日:2019-04-16

    申请号:CN201910083424.1

    申请日:2019-01-29

    发明人: 王春燕 程芳芳

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/74 G01N30/86

    摘要: 本发明属于化学技术领域,具体涉及阿奇霉素基因毒性杂质的检测方法,所述杂质为丙酮肟‑O‑p‑甲基磺酸酯。本发明确定了阿奇霉素基因毒性杂质丙酮肟‑O‑p‑甲基磺酸酯的限度,并根据该限度建立了专属性较好,可定性检测的分析方法,有利于阿奇霉素成品检测中加强对该基因毒性杂质的质量控制,从而提高对阿奇霉素原料药的质量控制。且该检测方法仅需采用高效液相色谱仪即可进行,无需采用更高精度分析仪器,大大降低了检测成本。

    氨基羟基脲共存时的羟胺分析方法

    公开(公告)号:CN109632979A

    公开(公告)日:2019-04-16

    申请号:CN201811342579.4

    申请日:2018-11-12

    申请人: 上海大学

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/74

    CPC分类号: G01N30/02 G01N30/74

    摘要: 本发明公开了一种氨基羟基脲共存时的羟胺分析方法,将待测氨基羟基脲共存样品进行中和、稀释后,放入容量瓶中,加入硝基苯甲醛溶液,再用醋酸溶液定容、摇匀,室温静置;然后,用高效液相色谱柱和紫外检测器联用的方法,分析待测样品,得到其中羟胺的峰面积,利用羟胺的标准工作曲线,即可计算得到待测样品中羟胺的浓度。羟胺的最低检测浓度能达到2×10‑7mol/L,本实施例分析方法的相对标准偏差为0.8%。本实施例方法通过建立化学衍生‑液相色谱法分析羟胺,氨基羟基脲不影响羟胺的分析,该方法操作简单、灵敏度高,重复性好。

    一种中药材红色系染色剂的检测方法

    公开(公告)号:CN109557212A

    公开(公告)日:2019-04-02

    申请号:CN201811572477.1

    申请日:2018-12-21

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/74 G01N30/86

    摘要: 本发明公开了一种中药材红色系染色剂的检测方法,包括:供试品溶液的制备步骤:取样品粉末,加入乙醇,超声提取后,得到供试品溶液;对照溶液的制备步骤:取胭脂红、苋菜红和赤藓红染色剂,加入乙醇制成混合对照溶液1;取酸性红73、新品红、808猩红、苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅳ染色剂,加入乙醇制成混合对照溶液2;将混合对照溶液1和混合对照溶液2混合制得混合对照溶液;色谱测定步骤:取对照溶液与供试品溶液,注入液相色谱仪进行测定;判断步骤;本申请检测方法,以解决不同品种中中药材检测方法不一,而使检测效率慢的问题。

    一种小麦粉及其制品中间苯二酚的高效液相色谱测定方法

    公开(公告)号:CN109298101A

    公开(公告)日:2019-02-01

    申请号:CN201811462566.0

    申请日:2018-12-03

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/74 G01N30/64

    CPC分类号: G01N30/02 G01N30/64 G01N30/74

    摘要: 本发明公开了一种小麦粉及其制品中间苯二酚的高效液相色谱测定方法,采用以下步骤:(1)前处理:称取小麦粉或其制品样品,加入甲醇涡旋混匀,超声,加入亚铁氰化钾和乙酸锌,用甲醇定容至刻度,离心,取上清液过有机相滤膜,待上机;(2)标准溶液的配制;(3)获得液相色谱图、回归方程;(4)样品分析:用高效液相色谱仪配二极管阵列检测器串联荧光检测器对样品进行分析检测。该方法采用紫外检测器和荧光检测器串联检测,有效避免了单一检测器定性手段单一的问题,增强了定性定量可靠性。方法操作简单、灵敏度高、选择性好、检出限低,非常适用于小麦粉及其制品中痕量间苯二酚的定性、定量检测。