公开(公告)号：CN109374812A

公开(公告)日：2019-02-22

申请号：CN201811352646.0

申请日：2018-11-14

申请人： 昆药集团股份有限公司

发明人： 李宁 ,  陈云建 ,  刘世成 ,  李剑峰 ,  高宏涛

IPC分类号： G01N30/89 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86 ,  G01N30/34 ,  G01N30/06

CPC分类号： G01N30/89 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34 ,  G01N30/72 ,  G01N30/8634

摘要： 本发明属于药物化学分析领域，具体地说，涉及一种盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸甲酯的检测方法。所述的方法为采用高效液相色谱-质谱系统，分别将5-异喹啉磺酸甲酯对照品溶液和盐酸法舒地尔供试品溶液进行检测。本发明的检测方法首先采用高效液相色谱法进行组分的分离，该色谱条件能够确定盐酸法舒地尔供试品溶液中5-异喹啉磺酸甲酯色谱峰的位置，并将5-异喹啉磺酸甲酯色谱峰与相邻的其他组分的色谱峰有效分离开来，且运行时间短；然后采用本发明的质谱条件进行高分辨一级质谱进行定量，其能够检测到ppm级别的5-异喹啉磺酸甲酯，定量限可达ng/ml水平，因而能够对盐酸法舒地尔中的5-异喹啉磺酸甲酯进行有效控制。

公开(公告)号：CN109374811A

公开(公告)日：2019-02-22

申请号：CN201811352624.4

申请日：2018-11-14

申请人： 昆药集团股份有限公司

发明人： 李宁 ,  陈云建 ,  刘世成 ,  李剑峰 ,  高宏涛

IPC分类号： G01N30/89 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86 ,  G01N30/34 ,  G01N30/06

CPC分类号： G01N30/89 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34 ,  G01N30/72 ,  G01N30/8634

摘要： 本发明属于药物化学分析领域，具体地说，涉及一种盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸乙酯的检测方法。所述的方法为采用高效液相色谱-质谱系统，分别将5-异喹啉磺酸乙酯对照品溶液和盐酸法舒地尔供试品溶液进行检测。本发明的检测方法首先采用高效液相色谱法进行组分的分离，该色谱条件能够确定盐酸法舒地尔供试品溶液中5-异喹啉磺酸乙酯色谱峰的位置，并将5-异喹啉磺酸乙酯色谱峰与相邻的其他组分的色谱峰有效分离开来，且运行时间短；然后采用本发明的质谱条件进行三重四极杆质谱进行定量，其能够检测到ppm级别的5-异喹啉磺酸乙酯，定量限可达ng/ml水平，因而能够对盐酸法舒地尔中的5-异喹啉磺酸乙酯进行有效控制。

公开(公告)号：CN108760902A

公开(公告)日：2018-11-06

申请号：CN201810244384.X

申请日：2018-03-23

申请人： 重庆药友制药有限责任公司

发明人： 陈剑锋 ,  刘强 ,  刘峰 ,  李睿

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/74 ,  G01N30/06 ,  G01N30/04 ,  G01N30/96 ,  G01N30/86

CPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/04 ,  G01N30/06 ,  G01N30/74 ,  G01N30/8634 ,  G01N30/96 ,  G01N2030/047

摘要： 本发明涉及一种用于炎琥宁原料药中钠钾离子比的检测方法，使用高效液相色谱法，色谱柱以带酸性阴离子基团的烷基键合相为填充剂；以水、乙腈、三氟乙酸为流动相，其中所述流动相中，水‑乙腈的体积比为30：70~80：20；所述三氟乙酸的浓度为1.5‰~2.5‰；柱温为20℃～40℃；流速为0.5ml/min~2ml/min；进样量为5μl~40μl，采用蒸发光散射检测器，其漂移管温度为80℃~110℃，载气流速为2.5L/min~3.8 L/min。采用本方法检测炎琥宁钠钾离子比具有快速、准确、简便、可靠的优势。

公开(公告)号：CN108627590A

公开(公告)日：2018-10-09

申请号：CN201710172040.8

申请日：2017-03-16

申请人： 江苏华泰疫苗工程技术研究有限公司 ,  江苏省食品药品监督检验研究院 ,  泰州医药高新技术产业园区管理委员会

发明人： 赵述强 ,  李健峰 ,  居斌 ,  武琳琳 ,  袁耀佐 ,  张玫 ,  史清水 ,  樊夏雷

IPC分类号： G01N30/06 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86

CPC分类号： G01N30/06 ,  G01N30/74 ,  G01N30/8634

摘要： 本发明公开了一种测定依地酸二钠含量的高效液相色谱分析方法，所述方法包括以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，硫酸铁作为稀释剂，以添加有四丁基氯化铵的乙酸钠缓冲液-乙腈为流动相，缓冲液-乙腈的比例为4∶6；检测波长为350nm；流速为1.0ml/min；进样体积为25μl。采用本方法可将依地酸根离子进行有效分离并能准确定量。本方法专属性强、精密度好、准确度高，可快速准确的测定依地酸二钠的含量。

公开(公告)号：CN108020615A

公开(公告)日：2018-05-11

申请号：CN201711271651.4

申请日：2018-03-29

申请人： 宁波大学

发明人： 唐春兰 ,  吴冰楚 ,  张正

IPC分类号： G01N30/06 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86

CPC分类号： G01N30/06 ,  G01N30/74 ,  G01N30/8634

摘要： 本发明公开了一种定量测定天麻中总天麻苷元含量的方法，采用多份天麻样品分别在限定方法和环境下进行实验，最后根据实验结果作出标准曲线算法，得出规律性参数对应值，以测定天麻中天麻苷元含量。采用本发明的碱‑酶水解方法水解天麻中的各活性成分得到总天麻苷元，反应条件温和，经济环保；本发明采用高效液相色谱‑荧光检测的手段，与常用的高效液相‑紫外检测方法相比，灵敏度可由μg/mL提高到ng/mL，提高了1000倍；本发明采用总天麻苷元的含量作为天麻质量控制的评价标准，使质控成分更加明确、质量控制更加全面合理，为天麻的质量控制提供依据。

公开(公告)号：CN107917895A

公开(公告)日：2018-04-17

申请号：CN201711118917.1

申请日：2017-11-14

申请人： 广州中大南沙科技创新产业园有限公司 ,  中山大学

发明人： 史庆龙 ,  马晋芳 ,  李海池 ,  葛发欢 ,  彭银 ,  蒋华壮 ,  刘永坚

IPC分类号： G01N21/359 ,  G01N21/3577 ,  G01N30/02 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86

CPC分类号： G01N21/359 ,  G01N21/3577 ,  G01N30/02 ,  G01N30/74 ,  G01N30/8634

摘要： 本发明公开了一种娑罗子中七叶皂苷C的质量检测方法，首先，将娑罗子加入到提取罐中，并加入乙醇，通过提取罐提取得到提取液样品；然后，采集提取液样品的近红外光谱并通过高效液相色谱检测提取液样品中七叶皂苷C的浓度；接着，选择合理的建模近红外光谱数据区域，建立近红外光谱数据与提取液样品中七叶皂苷C浓度之间的对应关系；最后，利用建立的对应关系，通过对待测娑罗子进行红外光谱检测，实现对待测娑罗子中七叶皂苷C的浓度测定。本发明通过建立提取液样品的光谱数据和七叶皂苷C浓度的对应关系，实现了对待测娑罗子提取液样品中七叶皂苷C的浓度检测，其预测值与实际值的变化趋势基本一致，能够满足中药生产过程实时分析的精度要求。

公开(公告)号：CN105518454B

公开(公告)日：2018-04-10

申请号：CN201380079317.2

申请日：2013-09-02

申请人： 株式会社岛津制作所

发明人： 鎌田悦辅 ,  柳沢年伸 ,  水戸康敬 ,  三嶋贤一

IPC分类号： G01N30/86

CPC分类号： G01N30/8634 ,  G01N30/74

摘要： 色谱仪用数据处理装置以及方法。所述装置包括：标准试样数据存储部，对各标准试样存储谱图数据；标准试样灵敏度系数算出部，算出标准试样灵敏度系数；校正后标准试样色谱强度算出部，算出校正后标准试样色谱的峰的信号强度；指标值算出部，求出表示标准试样浓度与校正后标准试样色谱的峰的信号强度相关性的指标值；特定指定保留时间及特定指定波长设定部，设定特定指定保留时间及特定指定波长；测定试样数据存储部，对目标成分浓度为未知的测定试样存储谱图数据；测定试样灵敏度系数算出部，算出特定指定保留时间内测定试样灵敏度系数；校正后测定试样色谱制作部，制作对特定指定波长下色谱乘以测定试样灵敏度系数所得的校正后测定试样色谱。

公开(公告)号：CN107870217A

公开(公告)日：2018-04-03

申请号：CN201611263699.6

申请日：2016-12-30

申请人： 齐鲁制药有限公司

发明人： 马超 ,  李书彬 ,  管凯林 ,  周英兰 ,  刘振 ,  杜永辉 ,  范传文

IPC分类号： G01N30/06 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86

CPC分类号： G01N30/06 ,  G01N30/74 ,  G01N30/8634

摘要： 本发明名称为艾曲波帕中间体有关物质的检测方法及用于该方法的杂质对照品，属于药物分析技术领域。本发明分别采用以苯基和十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以磷酸盐缓冲液和乙腈或磷酸乙腈溶液为流动相，采用梯度洗脱方式，所建立的2种高效液相分析方法能够分别有效测定艾曲波帕合成中间体Ⅰ2'-羟基-3'-氨基-联二苯-3-羧酸和中间体Ⅱ2-(3,4-二甲基-苯基)-5-甲基-2,4-二氢-吡唑-3-酮及上述中间体相关杂质的含量，方法专属性好、灵敏度高、操作方便，为艾曲波帕终产品的质量控制提供了有效保障。本发明还公开了一种新的杂质对照品化合物。

公开(公告)号：CN107741467A

公开(公告)日：2018-02-27

申请号：CN201710865599.9

申请日：2017-09-22

申请人： 衢州氟硅技术研究院

发明人： 谭慧 ,  钟军 ,  张庆华 ,  叶林

IPC分类号： G01N30/89 ,  G01N30/64 ,  G01N30/86

CPC分类号： G01N30/89 ,  G01N30/64 ,  G01N30/8634 ,  G01N30/8637

摘要： 本发明涉及一种快速分析非水溶性金属卟啉的高效液相色谱方法，包括：(1)配制金属卟啉标准样品溶液；(2)设置高效液相色谱分析条件；(3)制作金属卟啉标准曲线；(4)分析待测金属卟啉样品。本发明具有准确、高效、灵敏度高、重现性好和操作简单的优点，且仪器设备成本低，有利于推广与应用，可为烷烃氧化和烯烃环氧化工艺研究中金属卟啉仿生催化剂的筛选与性能评价提供重要的参考依据。

公开(公告)号：CN107389836A

公开(公告)日：2017-11-24

申请号：CN201710588628.1

申请日：2017-07-19

申请人： 云南中烟工业有限责任公司

发明人： 刘欣 ,  孔维松 ,  陆舍铭 ,  朱洲海 ,  李晶 ,  张涛 ,  徐玉琼 ,  杨叶昆 ,  夭建华 ,  李雪梅 ,  杨光宇

IPC分类号： G01N30/06 ,  G01N30/86 ,  G01N30/88 ,  G01N21/64

CPC分类号： G01N30/06 ,  G01N21/6402 ,  G01N30/8634 ,  G01N30/88

摘要： 本发明公开了一种双层磁性纳米颗粒及其在苯并[α]芘检测中的应用。先合成Fe3O4磁性纳米颗粒，然后加入四乙氧基硅烷，合成Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒，再分别加入pH缓冲液、Mg(NO3)2、Al(NO3)3，合成得到Fe3O4@SiO2@Mg-Al双层磁性纳米颗粒。检测方法：向尿液或血液样品中加入所述双层磁性纳米颗粒，超声萃取后再经磁性分离、溶剂洗脱、过滤后采用高效液相色谱-荧光法进行分析测定。本发明合成的双层磁性纳米颗粒粒径均一，能够选择性地从样品中吸附和富集苯并[α]芘，除去大量的干扰成分。检测方法具有前处理简单快速、溶剂用量少、选择性高、萃取时间短、萃取效果好、磁纳米颗粒可重复利用、灵敏度高、检出限低等优点。