金刚烷及其合成方法
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117917390A

    公开(公告)日:2024-04-23

    申请号:CN202211289225.4

    申请日:2022-10-20

    Abstract: 本发明涉及化工合成领域,公开了一种金刚烷及其合成方法。该方法包括:(1)在第一分子筛和溶剂的存在下,桥式四氢双环戊二烯与氢气接触进行第一异构化反应,得到含挂式四氢双环戊二烯和第一分子筛的反应混合物;(2)除去第一分子筛后得含挂式四氢双环戊二烯的液相,在第二分子筛存在下,含挂式四氢双环戊二烯的液相与氢气接触进行第二异构化反应得到含金刚烷的物料;其中,第一分子筛的强酸中心峰面积与弱酸中心峰面积的比值低于第二分子筛的强酸中心峰面积与弱酸中心峰面积的比值。使用发明的方法,能显著提高催化剂金刚烷的收率,并且能得到纯度大于83%的金刚烷。

    一种稠环芳烃制备烷基金刚烷的方法

    公开(公告)号:CN112851459A

    公开(公告)日:2021-05-28

    申请号:CN202110058673.2

    申请日:2021-01-16

    Abstract: 本发明提供一种稠环芳烃制备烷基金刚烷的方法,包括以下步骤:S1,从煤焦油中分离获取纯度≥97%的稠环芳烃,为菲、蒽和芴;S2,选用环己烷为溶剂,利用载体USY负载Pt‑Pd形成加氢异构催化剂;S3,将菲、蒽和芴原料分别与溶剂和催化剂混合,并在一定温度下通过加氢异构反应将菲、蒽和芴一步合成烷基金刚烷;S4,在不同反应原料下获得目标产物,并对菲、蒽和芴的加氢异构产物进行定性分析。本发明用煤焦油中高含量的菲、蒽和芴作为原料进行烷基金刚烷的合成,在USY分子筛上负载Pt‑Pd催化剂上实现了烷基金刚烷的合成,是稠环芳烃合成烷基金刚烷的新路径,在简化制作步骤的前提下,并且显著提高烷基金刚烷的产率,可以更好的应用于合成金刚烷衍生物,在制药领域、光学领域以及航天领域等有着重要意义。

    一种由非环状烯烃制备金刚烷类化合物的方法

    公开(公告)号:CN104140350B

    公开(公告)日:2015-12-23

    申请号:CN201310169420.8

    申请日:2013-05-06

    Abstract: 本发明涉及一种由非环状烯烃制备金刚烷类化合物的新方法。更具体地,本发明的方法包括以下步骤:在反应器中装入硅铝分子筛催化剂,并在惰性气氛下加热至450℃~600℃以活化所述硅铝分子筛催化剂;在将反应器的温度调整到250℃~350℃后,将非环状烯烃进料到反应器中以在硅铝分子筛催化剂上发生转化,产生存留在所述硅铝分子筛催化剂内部的产物金刚烷类化合物;以及将带有所述产物的所述硅铝分子筛催化剂溶解在无机强酸溶液中,并通过使用有机溶剂萃取其中的有机相而获得所述金刚烷类化合物。

    一种提高金刚烷合成收率的方法

    公开(公告)号:CN103319295B

    公开(公告)日:2015-05-20

    申请号:CN201310267665.4

    申请日:2013-06-27

    Abstract: 本发明公开了一种提高金刚烷合成收率的方法,具体步骤为:按重量份数将催化剂1份和四氢二聚环戊二烯1.4-2份置于反应釜中,搅拌下缓慢加热,反应完全后加水破坏催化剂,进行水蒸气蒸馏,得到固体金刚烷,所述催化剂是由苯酚或其衍生物、无水三氯化铝和石脑油制成的颗粒体,所述苯酚或其衍生物、无水三氯化铝和石油脑的重量体积重量比,按g/mL/g计为1∶(20-50)∶(30-200)。所述催化剂颗粒匀净,并在催化剂表面附以抗氧剂,能有效降低四氢二聚环戊二烯异构化反应生成金刚烷时焦油的生成,同时大大提高反应中金刚烷的收率。

    一种由醇类原料制备金刚烷类化合物的方法

    公开(公告)号:CN104140352A

    公开(公告)日:2014-11-12

    申请号:CN201310169663.1

    申请日:2013-05-06

    Abstract: 本发明涉及一种由醇类原料制备金刚烷类化合物的新方法。更具体地,本发明的方法包括以下步骤:在反应器中装入硅铝分子筛催化剂,并在惰性气氛下加热至450℃~600℃以活化所述硅铝分子筛催化剂;在将反应器的温度调整到250℃~350℃后,将醇类原料进料到反应器中以在硅铝分子筛催化剂上发生转化,产生存留在所述硅铝分子筛催化剂内部的产物金刚烷类化合物;以及将带有所述产物的所述硅铝分子筛催化剂溶解在无机强酸溶液中,并通过使用有机溶剂萃取其中的有机相而获得所述金刚烷类化合物。

    生产金刚烷类化合物的方法

    公开(公告)号:CN101148386B

    公开(公告)日:2012-08-22

    申请号:CN200710161202.4

    申请日:2003-07-25

    Abstract: 根据本发明,提供一种通过异构化含有10个或更多碳原子的三环饱和烃化合物生产金刚烷类化合物的方法,该方法包括:(A)异构化原材料的反应步骤;(B)浓缩反应产物液体中的金刚烷类化合物的浓缩步骤;(C)结晶浓缩的金刚烷类化合物的结晶步骤;(D)从含有沉淀晶体的淤浆分离结晶的金刚烷类化合物的固液分离步骤;(E)洗涤通过固液分离步骤获得的金刚烷类化合物晶体的洗涤步骤;和(F)干燥洗涤的金刚烷类化合物晶体的干燥步骤。根据本发明,提供通过使用固体催化剂生产金刚烷类化合物的方法,其中由结晶操作纯化获得的金刚烷类化合物。提供通过异构化三环饱和烃化合物生产金刚烷类化合物的方法,其中在由结晶步骤和固液分离步骤分离金刚烷类化合物之后,用洗涤溶剂洗涤获得的金刚烷类化合物。提供通过异构化三环饱和烃化合物生产金刚烷类化合物的方法,其中干燥包含5-50质量%液体含量的金刚烷类化合物晶体。

    两步一循环法生产金刚烷新工艺

    公开(公告)号:CN101229990B

    公开(公告)日:2010-12-29

    申请号:CN200810045391.3

    申请日:2008-02-21

    Inventor: 王南 张鸿 傅绍莲

    Abstract: 一种两步一循环法生产金刚烷新工艺,它由双环戊二烯经氢化反应制备的桥式四氢双环戊二烯为原料,先制备成挂式四氢双环戊二烯,再由挂式四氢双环戊二烯制备成目标产物金刚烷,且以反应中间产物挂式四氢双环戊二烯为目标产物的溶剂,经冷却结晶分离金刚烷后的母液返回循环使用。按本发明制备金刚烷,产品总收率可达80%,产品纯度可达99.5%。

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