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公开(公告)号:CN116023237B
公开(公告)日:2024-09-06
申请号:CN202211574267.2
申请日:2022-12-08
申请人: 复旦大学
摘要: 本发明属于有机化学技术领域,具体为水相中对苯二酚的连续化制备方法。本发明以卤代苯为原料,首先将卤代苯与碱性水溶液在微混合器内进入微通道反应器发生羟基化反应,反应液经稀释,pH值调节后得到的反应液用于下步还原反应。待还原反应液与氢气经过微混合器混合后在微固定床中还原得到对氨基苯酚。制得的对氨基苯酚溶解在酸性水溶液中,与亚硝酸盐水溶液经过微混合器混合后在微通道反应器中发生重氮化反应,在强酸条件下水解得到对苯二酚,经脱色、重结晶得到高纯度对苯二酚。本发明方法与传统间歇釜式合成方法相比,成本更低,三废排放少,并且反应器体积小、过程安全性高、产品连续制备且质量稳定。
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公开(公告)号:CN115611708B
公开(公告)日:2024-08-06
申请号:CN202211392297.1
申请日:2022-11-08
申请人: 北京福元医药股份有限公司沧州分公司
摘要: 本发明一种新的制备罗替高汀杂质K的方法,该方法起始原料容易获取,工艺路线简单,反应产物质量可控,得到的罗替高汀杂质K纯度较高,可达到99%以上,并且该制备方法不受起始原料手性结构的影响,S构型、R构型或S/R消旋体的化合物I均可作为起始原料用来制备罗替高汀杂质K。本发明制备得到的罗替高汀杂质K可供罗替高汀质量研究中杂质的定性定量研究使用,对控制药品用药安全提供保障。
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公开(公告)号:CN118344241A
公开(公告)日:2024-07-16
申请号:CN202410394477.6
申请日:2024-04-02
申请人: 江苏联环药业股份有限公司
摘要: 本发明公开了一种间苯三酚粗品的脱色纯化方法,属于药物合成技术领域。该方法包括:将间苯三酚粗品溶于极性溶剂中,调节pH后加入还原剂和活性炭,经搅拌脱色后,依次进行过滤、减压浓缩、搅拌析晶、过滤干燥,制得间苯三酚纯品。本发明工艺简单,操作简便,脱色效率高,间苯三酚的收率高,且对环境友好,适合工业化生产;将间苯三酚的脱色与纯化同步进行,减少了操作工序,不但解决了现有技术中脱色与纯化无法同步进行,需要多次纯化,导致间苯三酚纯化收率低、工艺路线较长,损耗较大的问题,同时满足了间苯三酚的药用质量标准。
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公开(公告)号:CN117384015B
公开(公告)日:2024-07-16
申请号:CN202311333944.6
申请日:2023-10-16
申请人: 天津大学
IPC分类号: C07C37/20 , C07C39/16 , C07C37/68 , C07C37/70 , C07C37/84 , B01J19/00 , B01D3/06 , B01D9/02 , B01D1/00 , B01D5/00 , B01D3/38 , B01D3/14
摘要: 本发明涉及一种树脂法合成双酚A的生产工艺及装置。包括苯酚、丙酮在树脂催化剂作用下进行催化缩合反应生成双酚A缩合反应单元;将缩合反应浓缩液与熔融后的回收加合物晶体混合后进行加合物结晶单元;将加合物熔融得到双酚A产品的液相脱酚单元;回收母液中苯酚、双酚A的二次加合物结晶单元;回收未反应苯酚和丙酮,排出含酚工艺水送污水处理的溶剂回收单元;回收母液中的苯酚,并将其中的双酚A、2,4‑双酚A等先裂解再重排,转化为双酚A返回系统的裂解重排单元。将一级反应器外循环、两级反应器间闪蒸脱水、高压分离机固液分离、双效降膜蒸发和异构化反应器转化等步骤引入到工艺流程中,最终得到的双酚A产品的纯度>99.97wt%。
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公开(公告)号:CN118255650A
公开(公告)日:2024-06-28
申请号:CN202211695147.8
申请日:2022-12-28
申请人: 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号: C07C37/52 , C07C39/04 , C07C45/51 , C07C49/08 , C07C37/20 , C07C37/68 , C07C37/70 , C07C39/16 , C08G64/06
摘要: DSP1F224681ZX本发明公开了一种低纯度双酚A的回收方法及其系统和应用,该方法包括:将低纯度双酚A与有机溶剂、水混合得到溶解体系;将所述溶解体系进行分相,得到第一水相和包含双酚A的第一有机相;对所述第一有机相进行水洗,得到水洗体系;将所述水洗体系进行分相,得到第二水相和包含双酚A的第二有机相;脱除所述第二有机相中的溶剂,得到溶剂脱除的双酚A;将溶剂脱除的双酚A进行裂解反应得到苯酚和丙酮。本发明经上述步骤将双酚A预处理后可直接回用至双酚A装置的裂解单元生产苯酚和丙酮;苯酚和丙酮又可作为原料回用至双酚A生产装置的反应单元,整个过程实现了各类资源的循环高效利用。
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公开(公告)号:CN118206433A
公开(公告)日:2024-06-18
申请号:CN202410326642.4
申请日:2024-03-21
申请人: 实友化工(扬州)有限公司
发明人: 郑永耀
IPC分类号: C07C37/08 , C07C37/68 , C07C37/70 , C07C37/78 , C07C37/82 , C07C39/04 , C07C407/00 , C07C409/10
摘要: 本发明涉及苯酚工业合成制备技术领域,具体是涉及一种基于共沸剂去除羰基杂质的苯酚工艺制备方法。所述异丙苯工艺制备的优化方法包括如下系统步骤:S1异丙苯氧化;S2酸化分解;S3苯酚提纯。本发明涉及一种基于共沸剂去除羰基杂质的苯酚工艺制备方法,通过对共沸剂的应用,且优化各系统中的反应条件,使得所发生的反应中生成的副产物大大减少,从而降低了最终苯酚产品的精制提纯的难度,将羰基杂质深度去除,提高最终苯酚产品的纯度和收率;且不会损害反应系统里的催化剂层,降低了产品的生产成本。
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公开(公告)号:CN114940643B
公开(公告)日:2024-06-07
申请号:CN202210246428.9
申请日:2022-03-14
申请人: 大邦(湖南)生物制药有限公司
摘要: 本发明提供了一种医美用对苯二酚的合成方法及系统,所述方法包括:加热对苯二胺混合液制备得到对水解液;提纯水解液得到所述对苯二酚;其中,所述对苯二胺混合液包括对对苯二胺、硫酸、二氧化硅和水。应用本发明的医美用对苯二酚的合成系统,采用本发明的医美用对苯二酚的合成方法通过对苯二胺,硫酸,二氧化硅,水在加热的情况下进行水解反应,制得对苯二酚水解溶液,再经提纯制备合成的对苯二酚纯度>99.5%,减少了基因毒性杂质的产生,能够达到医美所需原料药的要求,且合成工艺简单、成本低、安全系数高、能耗少、环境友好。
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公开(公告)号:CN116813459B
公开(公告)日:2024-05-31
申请号:CN202310776522.X
申请日:2023-06-28
申请人: 河南中医药大学
IPC分类号: C07C45/78 , C07C45/79 , C07C49/747 , C07C37/68 , C07C37/82 , C07C39/17 , A61P3/06 , A61K31/122 , A61K31/05 , A61K36/70
摘要: 本发明公开一种金荞麦萜类化合物的提取方法,包括以下步骤:1)将金荞麦粉置于乙醇溶液中回流提取3‑5次,得滤液,回收乙醇,得浸膏;2)将步骤1)浸膏与水混合后,采用石油醚进行萃取,得石油醚层,分离、干燥,得金荞麦萜类化合物。同时提供其应用。本发明通过乙醇溶液多次回流提取,分离得到赤杨酮、赤杨醇化合物,该方法提取的化合物含量高,方法简单、易推广应用。
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公开(公告)号:CN115504863B
公开(公告)日:2024-05-28
申请号:CN202210940702.2
申请日:2022-08-06
摘要: 本发明公布了一种酶解/双相酸水解耦合双水相萃取技术从葡萄皮渣中提取白藜芦醇的方法。该方法是将葡萄皮渣采用酶解和双相酸水解的方法进行处理,然后通过两次双水相萃取法分离,经脱色、蒸发、结晶、离心分离、干燥,得到白色晶体反式白藜芦醇。本发明采取的酶解结合双相酸水解法,既可以提高白藜芦醇的转化率,又可以克服酶解时间长、酸水解易破坏白藜芦醇结构的缺陷。本发明提取分离过程操作简便,白藜芦醇转化率高,分离过程不使用毒性较高的试剂,安全环保。
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公开(公告)号:CN118059041A
公开(公告)日:2024-05-24
申请号:CN202410214576.1
申请日:2024-02-26
申请人: 南京艾德凯腾生物医药有限责任公司
IPC分类号: A61K9/08 , A61K31/05 , A61K47/24 , A61P1/06 , A61P21/02 , A61P29/00 , A61P15/00 , A61P13/12 , A61P15/04 , G01N30/02 , C07C37/02 , C07C37/68 , C07C37/72 , C07C37/74 , C07C39/10
摘要: 本发明提供的一种间苯三酚注射液的制备方法,具体是包括间苯三酚的合成、注射液的配制及药液杂质的检测分离,不仅进一步的设计合成了间苯三酚,还公开了间苯三酚注射液的原料药的含量和制备方法,为间苯三酚注射液进一步推广使用做出了贡献。本发明制备的注射液,对其进行杂质测量,已到达临床使用要求;本发明还解决了间苯三酚注射液制备过程中杂质含量随时间增加而增加的问题,若因特殊原因制备结束在周转桶有存放一段时间,也可以进行检测/分离杂质进行测量,已到达临床使用要求。通过本发明的方法对该杂质进行富集、分离及鉴定,也为后期间苯三酚注射的质量研究提供数据支持。
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