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公开(公告)号：CN116120256B
公开(公告)日：2024-05-24
申请号：CN202310074830.8
申请日：2023-02-07
申请人： 贵州大学
IPC分类号： C07D277/593 , A01N43/78 , A01P1/00
摘要： 本发明涉及化工技术领域，具体涉及一类含噻唑肟醚的查耳酮类化合物及其制备方法与应用。具体技术方案为：本发明以对羟基苯乙酮与取代醛反应羟醛缩合反应生成1‑(4‑羟基苯基)‑3‑(取代芳香基)‑2‑丙烯‑1‑酮，1‑(4‑羟基苯基)‑3‑(取代芳香基)‑2‑丙烯‑1‑酮与二溴烷烃发生醚化反应生成1‑(4‑(溴烷氧基)‑苯基‑3‑取代芳基‑2‑丙烯‑1‑酮，1‑(4‑(溴烷氧基)‑苯基‑3‑取代芳基‑2‑丙烯‑1‑酮与去甲氨噻肟酸乙酯发生醚化反应，生成含噻唑肟醚的查耳酮类衍生物，在实验测试浓度下，对烟草花叶病毒拥有较好的抑制活性，可用于制备抗植物病毒药剂。
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公开(公告)号：CN112661720A
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN202011577645.3
申请日：2020-12-28
申请人： 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC分类号： C07D277/593
摘要： 本发明涉及一种头孢克肟侧链酸结晶工艺，属于化学制药技术领域。本发明所述的工艺是向反应釜中加入水、碱液和硫脲，再加入头孢克肟开环侧链酸，加入过程中控制pH值在2.0～7.0范围内；头孢克肟开环侧链酸加毕，将搅拌速度降至70～150r/min，加入晶种，继续反应；反应完毕，再调pH值至0.5～1.8，过滤、洗涤后得到头孢克肟侧链酸晶体。本发明通过限定反应物的最佳浓度配比、加料方式、转速以及控制析晶条件，使得析出的产品为立方体形状的晶体。相比于现有技术得到的无定形的头孢克肟侧链酸晶体，本发明的立方体形状的晶体纯度高，稳定性好，有利于产品质量的提升。
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公开(公告)号：CN112661719A
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN202011531691.X
申请日：2020-12-22
申请人： 河北合佳医药科技集团股份有限公司
IPC分类号： C07D277/593
摘要： 本发明公开了一种氨噻肟酸的清洁制备工艺，属于有机合成技术领域。包括以下步骤：(1)乙酰乙酸乙酯和亚硝酸钙滴加硫酸进行肟化，析出硫酸钙固体，过滤，洗涤硫酸钙湿粉，得硫酸钙，洗涤液和滤液中加入碳酸钠，滴加硫酸二甲酯进行肟的甲基化；(2)结束后分相，有机相脱水后进行卤代、加水淬灭、分相，水相为强酸性水，有机相为卤代物，卤代物滴加入硫脲中进行环合反应，结束后加入三氯甲烷，分相去掉水相，得到氨噻肟酸乙酯三氯甲烷溶液；(3)滴加液碱，水解，反应结束后分相，去掉有机相，水相脱色，滴加淬灭所得水相至氨噻肟酸全部析出。本发明方法产生三废少，可实现资源循环利用，产品收率高，操作简单，易于实现。
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公开(公告)号：CN110790721A
公开(公告)日：2020-02-14
申请号：CN201911238353.4
申请日：2019-12-06
申请人： 山东金城医药化工有限公司
IPC分类号： C07D277/593
摘要： 本发明属于医药技术领域，具体涉及一种头孢他啶侧链酸乙酯的合成方法。将亚硝酸钠和乙酰乙酸乙酯加入到水中，加入醋酸反应，萃取，收集有机相；将收集到的有机相进行常减压蒸馏得到肟化物，肟化物脱水处理后加入醇、催化剂和氯气进行氯化反应，得到氯化物；甲醇、硫脲、相转移催化剂、缓冲盐溶液和氯化物反应，得到去甲氨噻肟酸乙酯溶液；去甲氨噻肟酸乙酯溶液减压蒸馏后得到去甲氨噻肟酸乙酯和缓冲盐，加入α-溴代异丁酸叔丁酯、缩合催化剂及溶剂进行反应，制得头孢他啶侧链酸乙酯。本发明较之前工艺更加高效、简单、环保且质量收率高，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN105121417B
公开(公告)日：2017-11-17
申请号：CN201480013807.7
申请日：2014-03-06
申请人： 施万生物制药抗生素IP有限责任公司
IPC分类号： C07D277/593
CPC分类号： C07D277/40 , C07D277/593
摘要： 本发明涉及(2Z)‑2‑(2‑氨基‑5‑氯噻唑‑4‑基)‑2‑(3‑N‑叔丁氧基羰基氨基丙氧基亚氨基)乙酸(I)三乙胺盐的结晶型。本发明还涉及用于制备所述结晶型的方法和中间体。所述结晶型可用作制备交联糖肽‑头孢菌素抗生素的中间体。
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公开(公告)号：CN102989197A
公开(公告)日：2013-03-27
申请号：CN201210560972.7
申请日：2012-12-20
申请人： 北京化工大学 , 石家庄合佳保健品有限公司
IPC分类号： B01D11/04 , C07D277/593
摘要： 本发明涉及一种脱除溶液中易挥发有机溶剂的方法，如氨噻肟酸生产过程中溴化物溶液中易挥发有机溶剂脱除工艺，适用于抗生素及中间体的生产过程中易分解或易聚合物质溶液中易挥发有机溶剂的脱除。在一个反应釜或塔器内，把含有溶剂的产物从上部进入，氮气或空气从底部通过气体分布装置与溶液逆流接触，通过相平衡原理，在操作温度低于产物的分解或聚合温度下，溶剂被转移到气体中，从而溶剂与产物分离，得到纯的产物；带有溶剂的气体通过吸收或吸附的方法，通过吸附设备或吸收塔回收溶剂。该方法脱除溴化物溶液中的有机溶剂，温度低、时间短，溴化物或氯化物基本上没有变质，提高氨噻肟酸生产收率。同时减轻生产过程中废水处理负担，减少环境污染。
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公开(公告)号：CN102452999A
公开(公告)日：2012-05-16
申请号：CN201010519433.X
申请日：2010-10-25
申请人： 许婧
发明人： 许婧
IPC分类号： C07D277/593
摘要： 一种头孢他啶中间体的合成方法属于药物技术领域，更具体的说，是涉及一种头孢他啶中间体的合成工艺。本发明提供了一种合成简单、耗时短、收率高的头孢他啶中间体的合成工艺。本发明的合成步骤为：向装有冷凝管和机械搅拌的四口瓶中加入化合物头孢他啶侧链酸乙酯，反应溶剂为甲醇和水的混合溶剂，V甲醇∶V水＝3∶1～1∶3，加入NaOH，m头孢他啶侧链酸乙酯∶mNaOH＝1∶1～1∶2，在15～60℃下搅拌；加入活性炭2g搅拌1h，滤除不溶物；滤液降温至20℃，用1mol/L盐酸调至pH为7；40～45℃下减压蒸馏回收甲醇，剩余物溶于75ml水中，用1mol/L盐酸调至pH值为3，抽滤，依次用水50mL、乙腈50ml洗涤滤饼，真空干燥，得到浅黄色固体。
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公开(公告)号：CN101597268B
公开(公告)日：2011-07-27
申请号：CN200910016656.1
申请日：2009-07-01
申请人： 济南大学
IPC分类号： C07D277/593 , B01D61/18
摘要： 本发明公开了一种利用膜分离技术来浓缩分离氨噻肟酸母液的处理方法，主要包括以下步骤：(1)将待处理的氨噻肟酸母液进行预处理，除去母液中的细小悬浮物；(2)在操作压力为0.5～4.0MPa，温度为10～80℃的条件下，将预处理后的氨噻肟酸母液用纳滤组件进行浓缩分离，所得浓缩液中氨噻肟酸的质量分数达到10％以上的，收集后进行结晶处理；所得透过液经精馏回收乙醇后排放，或直接排入污水处理站处理。本发明的优点是：可以有效浓缩氨噻肟酸母液，既可回收母液中的有效成分氨噻肟酸，保证氨噻肟酸的品质，又可降低母液排放的COD与BOD等指标，减少了污染并降低了能耗，具有显著的经济效益和社会效益。本发明可广泛应用于需要浓缩及回收氨噻肟酸的场合。
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公开(公告)号：CN101337946B
公开(公告)日：2010-12-08
申请号：CN200810063404.X
申请日：2008-08-01
申请人： 浙江工业大学 , 浙江华方药业有限责任公司
IPC分类号： C07D277/593
摘要： 本发明涉及一种制备去甲氨噻肟酸乙酯的方法，所述方法为：在醇溶剂中用亚硝酸酯对乙酰乙酸乙酯进行肟化，然后经溴代、与硫脲环合制得去甲氨噻肟酸乙酯。本发明有益效果主要体现在：肟化及溴代中间体均无需分离纯化，直接用于下一步反应，从而简化了操作工序，路线先进、反应条件温和、简化了操作工序、避免单元操作、后处理简单、生产成本低、收率较高、“三废”产生量少，具有较大的实施价值和社会经济效益。
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公开(公告)号：CN112661720B
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202011577645.3
申请日：2020-12-28
申请人： 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC分类号： C07D277/593
摘要： 本发明涉及一种头孢克肟侧链酸结晶工艺，属于化学制药技术领域。本发明所述的工艺是向反应釜中加入水、碱液和硫脲，再加入头孢克肟开环侧链酸，加入过程中控制pH值在2.0～7.0范围内；头孢克肟开环侧链酸加毕，将搅拌速度降至70～150r/min，加入晶种，继续反应；反应完毕，再调pH值至0.5～1.8，过滤、洗涤后得到头孢克肟侧链酸晶体。本发明通过限定反应物的最佳浓度配比、加料方式、转速以及控制析晶条件，使得析出的产品为立方体形状的晶体。相比于现有技术得到的无定形的头孢克肟侧链酸晶体，本发明的立方体形状的晶体纯度高，稳定性好，有利于产品质量的提升。
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