Abstract:
The invention relates to a method for separating a substance out of a solution, wherein the solution is irradiated with electromagnetic radiation, an intensity of the electromagnetic radiation scattered by the crystals located in the solution is detected, the detected intensity is compared with a desired intensity (I S ) and the temperature of the solution is regulated as a function of the difference between the detected intensity and the desired intensity (I S ) such that the amount of this difference is decreased. When the amount of the difference between the detected intensity and the desired intensity (I S ) is less than a limiting value, a crystallisation process is started, wherein crystals of the substance are obtained and are then separated off.
Abstract:
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Abtrennen eines Stoffes durch Kristallisation aus einer Lösung des Stoffes mit einem Kristallisationsgefäß (1), das eine Öffnung zum Einleiten der Lösung umfasst, einer Temperiereinrichtung (5, 7) zum Verändern der Temperatur der einzuleitenden und/oder eingeleiteten Lösung, einem Temperatursensor (6, 8) zum Messen der Temperatur der einzuleitenden und/oder eingeleiteten Lösung, einer Streulichtsonde (9), die innerhalb des Kristallisationsgefäßes (1) angeordnet ist und mit welcher elektromagnetische Strahlung in die Lösung einstrahlbar ist, wobei die in die Lösung eingestrahlte elektromagnetische Strahlung die Form eines Strahls aufweist, dessen Öffnungswinkel größer als 5 Grad ist, und im sichtbaren Spektralbereich liegt oder Infrarotstrahlung ist, und eine Intensität der elektromagnetischen Strahlung, die von in der Lösung befindlichen Kristallen gestreut wurde, detektierbar ist, einer Regeleinheit (10), die mit dem Temperatursensor (6, 8), der Streulichtsonde (9) und der Temperiereinrichtung (5, 7) datentechnisch gekoppelt ist, mit welcher die Temperatur der Lösung in dem Kristallisationsgefäß (1) regelbar ist, wobei die Regeleinheit (10) so ausgebildet ist, dass zum Einstellen einer gewünschten Menge an Impfkristallen die Intensität der elektromagnetischen Strahlung, die von in der Lösung befindlichen Kristallen gestreut wurde, detektiert wird, die detektierte Intensität mit einer Soll-Intensität (I s ) verglichen wird, die Temperatur der Lösung in Abhängigkeit von der Differenz der detektierten Intensität und der Soll-Intensität (I s ) so geregelt wird, dass sich der Betrag dieser Differenz verkleinert, und, wenn der Betrag der Differenz der detektierten Intensität und der Soll-Intensität (I s ) kleiner als ein Grenzwert ist, die gewünschte Menge an Impfkristallen für das Kristallisationsverfahren vorliegt und ein Kristallisationsverfahren ansteuerbar ist, durch welches Kristalle des Stoffes gewonnen werden, und einer Abtrenneinheit (11) zum Abtrennen der gewonnenen Kristalle.
Abstract:
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Zusammensetzungen, enthaltend einen chiralen, zweizähnigen Bisphosphin-Liganden und zusätzlich wenigstens eine Verbindung der allgemeinen Formel (I). Diese Zusammsetzungen eignen sich in Verfahren zur Herstellung einer optisch aktiven Carbonylverbindung durch asymmetrische Hydrierung einer prochiralen α,β-ungesättigter Carbonylverbindung mit Wasserstoff in Gegenwart wenigstens eines im Reaktionsgemisch löslichen, optisch aktiven Übergangsmetall-Katalysators, der Rhodium als katalytisch aktives Übergangsmetall und einen chiralen, zweizähnigen Bisphosphin-Liganden aufweist, wobei das Reaktionsgemisch während der Hydrierung der prochiralen α,β-ungesättigter Carbonylverbindung zusätzlich wenigstens eine Verbindung der allgemeinen Formel (I) enthält:
worin R 1 , R 2 : gleich oder verschieden sind und für C 6 - bis C 10 -Aryl stehen, das unsubstituiert ist oder einen oder mehrere, z.B. 1, 2, 3, 4 oder 5, Substituenten trägt, die ausgewählt sind unter C 1 - bis C 6 -Alkyl, C 3 - bis C 6 -Cycloalkyl, C 6 -bis C 10 -Aryl, C 1 - bis C 6 -Alkoxy und Amino; Z für eine Gruppe CHR 3 R 4 oder Aryl steht, das unsubstituiert ist oder einen oder mehrere, z.B. 1, 2, 3, 4 oder 5, Substituenten trägt, die ausgewählt sind unter C 1 - bis C 6 -Alkyl, C 3 - bis C 6 -Cycloalkyl, C 6 - bis C 10 -Aryl, C 1 - bis C 6 -Alkoxy und Amino, worin R 3 und R 4 wie in den Ansprüchen und der Beschreibung definiert sind.
Abstract:
The present invention relates to a method for synthesizing an optically active carbonyl compound by asymmetric hydrogenation of a prochiral α,β-unsaturated carbonyl compound with hydrogen in the presence of at least one optically active transition metal catalyst which is soluble in the reaction mixture and comprises rhodium as catalytically active transition metal and a chiral, bidentate bisphosphine ligand; during the hydrogenation of the prochiral α,β-unsaturated carbonyl compound, the reaction mixture further comprises at least one compound of the general formula (I), in which R 1 and R 2 are identical or different and are C 6 - to C 10 -aryl which is unsubstituted or carries one or more, e.g. 1, 2, 3, 4 or 5, substituents selected from C 1 - to C 6 -alkyl, C 3 - to C 6 -cycloalkyl, C 6 - to C 10 -aryl, C 1 - to C 6 -alkoxy and amino; Z is a group CHR 3 R 4 or aryl, which is unsubstituted or carries one or more, e.g. 1, 2, 3, 4 or 5, substituents selected from C 1 - to C 6 -alkyl, C 3 - to C 6 -cycloalkyl, C 6 - to C 10 -aryl, C 1 - to C 6 -alkoxy and amino, in which R 3 and R 4 are as defined in the claims and the description.