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    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON POLYSULFANSILANEN
    3.
    发明公开
    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON POLYSULFANSILANEN 审中-公开

    公开(公告)号：EP3862359A1

    公开(公告)日：2021-08-11

    申请号：EP20155849.1

    申请日：2020-02-06

    申请人： Evonik Operations GmbH

    发明人： DRÖGE, Helmut ,  HERMEKE, Julia ,  BOLDT, Kai Dieter

    IPC分类号： C07F7/18

    摘要： Verfahren zur Herstellung von Polysulfansilanen der Formel I

             (R 1 O ) 3-m R 2 m Si-R 3 -S x -R 3 -SiR 2 m (OR 1 ) 3-m      I,

    durch Umsetzung von Silan der Formel II

             (R 1 O) 3-m R 2 m Si-R 3 -Hal     II,

    mit einem oder mehreren Metallsulfiden der Formel III

             Me(SH)f und / oder Me 3-f S x-y      III,

    optional in Gegenwart eines Salzes oder mehrere Salze von einwertigen oder mehrwertigen Säuren,
    unter optionalem Zusatz von y Mol Schwefel in wässriger R 1 -OH-Lösung, wobei der Wassergehalt der wässriger R 1 -OH-Lösung 5 bis 40 % beträgt,
    wobei
    a. man dem Prozessstrom aus der Umsetzung von Silan der Formel II mit einem oder mehreren Metallsulfiden der Formel III, optional in Gegenwart eines Salzes oder mehrere Salze und optional unter Zusatz von Schwefel in wässriger R 1 -OH-Lösung, enthaltend Polysulfansilan der Formel I, Silan der Formel II, Metallsulfide der Formel III, Lösungsmittel R 1 -OH, Wasser und Prozesssalze, mit der Waschlösung aus Schritt d, enthaltend Lösungsmittel R 1 -OH, Wasser und Polysulfansilan der Formel I, vereinigt,
    b. das Lösungsmittel R 1 -OH und Wasser destillativ entfernt,
    c. die verbleibende Suspension enthaltend Polysulfansilan der Formel I und Prozesssalz einer Filtration oder Sedimentation unterwirft und
    d. das Prozesssalz aus Schritt c mit Lösungsmittel R 1 -OH gewaschen und anschließend getrocknet wird, die Waschlösung, enthaltend Lösungsmittel R 1 -OH, Wasser und Polysulfansilan der Formel I, in Prozessschritt a zurückführt.

    A PROCESS FOR THE PRODUCTION OF SULFUR CONTAINING SILANES BY UTILIZATION OF PHASE TRANSFER CATALYSIS
    4.
    发明公开
    A PROCESS FOR THE PRODUCTION OF SULFUR CONTAINING SILANES BY UTILIZATION OF PHASE TRANSFER CATALYSIS 审中-公开

    公开(公告)号：EP3862358A1

    公开(公告)日：2021-08-11

    申请号：EP20155923.4

    申请日：2020-02-06

    申请人： Evonik Operations GmbH

    发明人： DRÖGE, Helmut ,  HERMEKE, Julia ,  BAUER, Elisabeth

    IPC分类号： C07F7/08 ,  C07F7/12

    摘要： The invention relates to a process for the production of sulfur containing silanes by the following steps
    (a) preparing an aqueous phase preparation by mixing sodium hydrosulfide or sodium sulfide, sulfur, Na 2 CO 3 and/or NaOH and a brine of step (f) and optionally of aqueous suspension of step (h),
    (b) adding 20 - 100 wt.-% of the total amount of phase transfer catalyst
    (c) continuously or in portions adding halogen alkyl silane,
    and simultaneously adding the rest of the total amount of phase transfer catalyst, in portions or continuously,
    (d) optionally adding brine from (f),
    optionally adding aqueous suspension from (h),
    optionally adding solid residue from step (k),
    separate the phase into a lower aqueous suspension and an upper organic phase and draw off the organic phase,
    (e) supply of the aqueous suspension from (d),
    optionally adding aqueous suspension from (h),
    separate in a salt cake and brine,
    (f) recycle all or a part of the brine of step (e) into step (a) and optional into step (d),
    (g) optionally distillate the rest of the brine from step (e) to yield aqueous distillate and aqueous suspension,
    (h) optionally recycle the aqueous suspension of step (g) into step (a) and /or (d) and/or (e),
    (i) route the organic phase of step (d) to an evaporation step to yield a organic residue and low boiling distillate,
    (j) separate the organic residue from the evaporation step (i) into a sulfur containing silane and a solid residue,
    (k) optionally the solid residue of step (j) is recycled to step (d).