摘要:
Nitrierte aromatische Verbindungen mit einem Erstarrungspunkt oberhalb von etwa 10 °C werden aus dem Nitrieransatz ohne Abtrennung von der wässrigen Phase durch Kristallisation in praktisch nitrosierungsmittelfreier Form erhalten. Z.B. so kristallisiertes 4-Chlor-3, 5-dinitrobenzotrifluorid liefert bei der weiteren Umsetzung mit Di-n-propylamin ein Trifluralin, weiches einen Nitrosamingehalt von höchstens etwa 1 ppm aufweist.
摘要:
Verfahren zur Herstellung von 4-Chlor-2,5-dimethoxy-anilin durch katalytische Reduktion von 4-Chlor-2,5-dimethoxynitrobenzol mit Wasserstoff in flüssiger Phase bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck, dadurch gekennzeichnet, daß man die reduktion bei Temperaturen von etwa 80 bis etwa 110°C und einem Druck von etwa 5 bis 50 atü in einem aromatischen Lösungsmittel in Gegenwart eines modifizierten Platin-auf-Kohlenstoff-Katalysators in Gegenwart von etwa 0,01 bis etwa 0,2 Mol einer Verbindung, die in wäßriger Lösung einen pH-Wert von 8 bis 10 ergibt, und in Gegenwart von etwa 0,1 bis etwa 1,0 Gew.-% eines aliphatischen, offenkettigen primären, sekundären oder tertiären Amins oder eines cyclischen Amins, jeweils bezogen auf das eingesetzte 4-Chlor-2,5-dimethoxynitrobenzol, durchgeführt.
摘要:
In nitrierten aromatischen Verbindungen von der Nitrierung mit Salpetersäure oder mit Nitriersäure her als Nebenprodukt vorhanden Nitrosierungsmittel werden durch eine Wasserbehandlung, bei der das Wasser zumindest teilweise wieder dampfförmig - vorteilhaft unter vermindertem Druck - abgezogen wird, entfernt. Bei der weiteren Umsetzung der so behandelten Nitroverbindungen mit Aminen werden praktisch keine unerwünschten Nitrosamine mehr gebildet. Das Verfahren findet insbesondere Anwendung zur Herstellung eines praktisch nitrosaminfreien 4-Di-n- propylamino-3,5-dinitro-benzotrifluorids (Trifluralin), was ein wertvolles bekanntes Herbizid darstellt.
摘要:
Verfahren zur Herstellung von 4-Chlor-2,5-dimethoxy-anilin durch katalytische Reduktion von 4-Chlor-2,5-dimethoxynitrobenzol mit Wasserstoff in flüssiger Phase bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck, dadurch gekennzeichnet, daß man die reduktion bei Temperaturen von etwa 80 bis etwa 110°C und einem Druck von etwa 5 bis 50 atü in einem aromatischen Lösungsmittel in Gegenwart eines modifizierten Platin-auf-Kohlenstoff-Katalysators in Gegenwart von etwa 0,01 bis etwa 0,2 Mol einer Verbindung, die in wäßriger Lösung einen pH-Wert von 8 bis 10 ergibt, und in Gegenwart von etwa 0,1 bis etwa 1,0 Gew.-% eines aliphatischen, offenkettigen primären, sekundären oder tertiären Amins oder eines cyclischen Amins, jeweils bezogen auf das eingesetzte 4-Chlor-2,5-dimethoxynitrobenzol, durchgeführt.
摘要:
Das aus der "Benzidinumlagerung" als schwefelsaure wäßrige Lösung erhaltene 3,3'-Dichlor-4,4'-diamino- biphenyl-Sulfat kann in guter Ausbeute in ein sehr reines Dihydrochlorid überführt werden, wenn man die annähernd gesättigte wäßrige Lösung des Sulfats auf eine Temperatur im Bereich von über 100°C bis zur Rückflußtemperatur erhitzt, hiebei etwa 50 bis etwa 70 % der stöchiometrisch erforderlichen Menge eines chloridionenabgebenden Mittels, insbesondere Salzsäure, zusetzt, auf eine Temperatur im Bereich von etwa 90 bis unter 100°C abkühlt, weiteres Fällungsmittel zugibt und auf etwa Zimmertemperatur abkühlt. Besonders vorteilhaft ist es, im Temperaturbereich von etwa 90 bis unter 100°C zunächst die restliche, stöchiometrisch erforderliche Menge des Fällungsmittels oder einen geringen Überschuß davon zuzusetzen und erst zu einem späteren Zeitpunkt einen größeren Überschuß bis zu etwa dem Doppelten der stöchiometrisch erforderlichen Menge zuzugeben. Das in gut kristalliner Form anfallende Dihydrochlorid wird zweckmäßig mit Salzsäure gewaschen, wobei Filtrat und Waschwasser leicht zu Salzsäure und Schwefelsäure aufgearbeitet werden können. Das Produkt fällt so rein an, daß es unmittelbar zu Farbmitteln weiterverarbeitet werden kann.