公开(公告)号：EP1515977B1

公开(公告)日：2007-08-29

申请号：EP03760774.4

申请日：2003-06-23

申请人： Rhodia Chimie SA

发明人： RAMDANI, Kamel ,  VOGIN, Bernard ,  GUENNOUNI, Nathalie, La Clairière

IPC分类号： C07F7/14 ,  C07F7/18

CPC分类号： C07F7/14 ,  C07F7/1892

公开(公告)号：EP1554291B1

公开(公告)日：2006-10-11

申请号：EP03750829.8

申请日：2003-07-21

申请人： RHODIA CHIMIE

发明人： GUENNOUNI, Nathalie, La Clairière ,  RAMDANI, Kamel

IPC分类号： C07F7/14 ,  C07F7/20 ,  C07F15/00

CPC分类号： C07F7/20 ,  C07F7/14 ,  C07F15/0033 ,  C07F15/004

摘要： The invention relates to a method of preparing a halogenoalkyldialkylchlorosilane having formula (I): Hal-------(R R )Si---(CH2)s---Hal by hydrogen silylation reaction of a reaction medium comprising a silane having formula (II): Hal---(R R )Si-H and an alkene halide having formula (III): CH=CH-(CH2)s_2Hal, in the presence a catalytically-effective amount of a hydrogen silylation catalyst based on a platinum group metal. The inventive method is characterised in that, at the end of the hydrogen silylation reaction, the product formed having formula (I) and the platinum group catalytic metal are recovered. According to the invention, the catalytic metal recovery method is performed under the following conditions: a) the catalytic metal is recovered (1) directly from the reaction medium at the end of the reaction or (2) from the liquid distillation residue comprising the by-products and the platinum group metal, residue obtained after distillation of the reaction medium in order to separate the product having formula (I); b) the catalytic metal is recovered by bringing the reaction medium or the distillation residue into contact with an effective amount of a solid substance that absorbs the platinum group metal; and c) the adsorbent and the platinum group metal are separated so that said metal can be recovered. The invention can be used for the synthesis of 3-chloropropyldimethylchlorosilane with the recovery of the iridium-based catalyst.

摘要翻译： 本发明涉及通过氢化甲硅烷基化反应制备具有式（I）的卤代烷基二烷基氯硅烷的方法：Hal-（R 2 R 3）Si - （CH 2）s - （II）的硅烷：Hal ---（R2R3）Si-H和具有式（III）的烯烃卤化物：CH = CH-（CH2）s2Hal的反应介质 存在催化有效量的基于铂族金属的氢化硅烷化催化剂。 本发明方法的特征在于，在氢化甲硅烷基化反应结束时，回收具有式（I）的产物和铂族催化金属。 根据本发明，催化金属回收方法在以下条件下进行：a）催化金属在反应结束时直接从反应介质中回收（1）或（2）从包含 - 产物和铂族金属，蒸馏反应介质后得到的残余物，以便分离式（I）的产物; b）通过使反应介质或蒸馏残余物与有效量的吸收铂族金属的固体物质接触来回收催化金属; 和c）分离吸附剂和铂族金属以便可以回收所述金属。 本发明可用于合成3-氯丙基二甲基氯硅烷并回收铱基催化剂。

公开(公告)号：EP1427737B1

公开(公告)日：2007-08-22

申请号：EP02777413.2

申请日：2002-09-10

申请人： RHODIA CHIMIE

发明人： GUENNOUNI, Nathalie, La Clairière ,  MIGNANI, Gérard ,  PEVERE, Virginie

IPC分类号： C07F7/18

CPC分类号： C07F7/1892 ,  C07F7/188

摘要： The invention concerns the preparation of halogenated monoorganoxysilanes, of formula (I), said compounds being useful as synthesis intermediate in organic chemistry. Said method for preparing monoorganoxysilanes consists in: using as starting product halogenoalkylsilanes of the (CH3)2SiCl2 type and in substituting the silicon with a radical bearing a divalent unit bound to an electrophilic reactive group capable of reacting with at least an appropriate nucleophilic agent to form a functionalised monoorganoxysilane of formula (II) with, for example: R = C1-C4 alkyl; R , R = C1-C6 alkyl; B = C1-C10 alkylene; m = 1 or 2; Hal = halogen; W = amino, mercapto, (organosilyl)-organopolythio radical.

摘要翻译： 从卤代烷基硅烷合成卤代单有机氧基硅烷，作为生产由卤素以外的基团官能化的单官能团硅烷的中间体。 卤代单有机氧硅烷符合式（R 1> O）-Si（R 2）（R 3） - B-（Hal）m（I）; R 1 H，1-4C烷基或2-8 C烷氧基烷基; R 2，R 31〜6C烷基，6〜18 C芳基，芳烷基或烷基芳基（6〜18 C芳基; 1〜8烷基）; m：1或2; B：1〜10的亚烷基，当m = 1时，B为式-B 1> -CR 4> H-CR 5> R 6→ - 的二价残基：-CR 1> -CR 4> -CR 5> R 6>或 - （B 2）a-CR 7> R 8> -CR 9> R 10> -CR 11> R 12>; 条件是基团R 7> -R 13>之一是价键; B 1>和B 2> 1-10C亚烷基或二价芳族残基形成亚苯基（o，m或p）-2-8亚烷基，2-8亚烷基 - 亚苯基（o，m或p）或2-8亚烷基 - 亚苯基（o，拖把）-2- a：0或1; R 4> -R 13> H或C 1-3烷基; 当m = 2时：B是式-B 1> -CR 4> -CR 5> R 6> - 的三价残基。 该制备包括以下步骤：（a）Hal-Si（R 2> R 3） - Hal（A）+ R 0 -M-Hal - > Hal-Si（R 2> R 3） - R 0 >（C）+ Hal-M-Ha; （b）当R 0> = R 01>时，：（C）+ H-Hal→Hal-Si（R 2> R 3）-B 1> -CR 4> H-CR 5> R 6 -Hal和/或Hal-Si（R 2> R 3）-B 1> -CR 4> Hal-CR 5> R 6> H; 或（C）+ Hal-Hal - > Hal-SI（R 2> R 3） - B 1> -CR 4> Hal-CR 5> R 6> Hal; 当R 0> = R 02>： - （C）+ Hal-Hal或SO 2（Hal）2→Hal-Si（R 2> R 3） - （B 2）a-CR 7> R （R 2> R 3） - （B 2）a-CR 7> R 8> -CR 9> Hal -CR 11> R 12> R 13>和/或Hal-Si（R 2> R 3） - （B 2）a-CR 7> Hal-CR 9> R 10> -CR 11> R 12> R 13>（R 13>和/或R 10>和/或R 8> = H的情况）; 所得混合产物可用于（c）阶段; （c）作为混合物或单独分离; R 0> R 01>，对应于CR 5> R 6> = CR 4> -B 1> - 或R 02>，对应于CR 11> R 12> R 13> -CR 9> R 10 - （R 2> R 1> 3中的至少一个为H）;（B 2） 和M：碱金属或碱土金属; （R 2> R 3）-B（Hal）M + R 1> OH - >（R 1> O）-Si（R 2> R 3） -Hal; 符号Hal最好是Cl。 更优选R 0> = R 0> 1，阶段（b）为：（C）+ H-Hal→Hal-Si（R 2> R 3）-B 1> -CR 4> H- CR 5> R 6> - （Hal）和/或Hal-Si（R 2> R 3）-B 1> -CR 4> Hal-CR 5> R 6> H。 或者，在m = 1的阶段（a），（b）和（c），（a）和（b）中，可以用“或a”代替：-a'）Hal-Si（Hal） 2-B-Hal + 2R，M-Hal - > Hal-Si（R 3）2-B-Hal + 2Hal-M-Hal; 或Hal-Si（Hal）（R 3） - B-Hal + R 2> -M-Hal→Hal-Si（R 2> R 3） - B-Hal + Hal-M -Hal（R 03>对应于R 2>和/或R 3>） - 或（a），（b）和（c）可以被a1，b1和c1（m = 1）代替：a1） Si（R 2> R 3） - Hal（A）+ 2R 1> OH - > R 1> O-Si（R 2> R 3）-OR 1（F）+ 2H-Hal b1）R （R 2> R 3）-R 0>（G）+ R 1> OM-Hal c1）式（G）的基团R 0>（R 0> 1或R 0> 2）的氢卤化得到基团B-Hal，由反应物Hal-Hal和/或SO 2 （Hal）2.优选用途：所获得的硅烷（I）可与亲核剂反应生成通式为R 1> O）-Si（R 2> R 3） - - （W）m的官能化有机硅烷 （II）; W：烷氧基，酰基，氨基（任选取代的），巯基，氰基，氰硫基，氰基氰化物或（有机甲硅烷基）有机多硫基或混合物的单价官能团。 烷氧基可以通过以下反应获得： - （I）+ R 20> -O-M' - （I）-OR 20 + + M'-Hal-; M'：碱金属和R 20>相当于R 1>; 类似地，通过（I）与M'OCOR 21>的反应获得酰基衍生物; R 21> R 1>，以及2〜10个烯基; 更优选-OCOR 21>符合（甲基）丙烯酸酯; 同样地，通过（I）与HR 22> R 23> N，S =（NH 2）2，M'CN，M'R 24的反应可以获得取代的氨基，巯基，氰基，氰硫基，氰基和硫化物 > -CN（R 24> = O或S）和M'2S。 要求保护含有有效量的烷氧基硅烷（I）或（II）的组合物。