公开(公告)号：JP2015518044A

公开(公告)日：2015-06-25

申请号：JP2015515009

申请日：2013-04-30

申请人： ウイスコンシン アラムニ リサーチ ファンデーション ,  ウイスコンシン アラムニ リサーチ ファンデーション

发明人： ヘクター エフ． デルーカ ,  ヘクター エフ． デルーカ ,  パウェル グジヴァチュ ,  パウェル グジヴァチュ ,  ロリ エイ． プラム ,  ロリ エイ． プラム ,  アグニーツカ エイ． フローレス ,  アグニーツカ エイ． フローレス ,  ジェームズ ビー． ソーデン ,  ジェームズ ビー． ソーデン ,  ヘイゼル エム． ホールデン ,  ヘイゼル エム． ホールデン

IPC分类号： C07C401/00 ,  C07C29/78 ,  C07C35/32

CPC分类号： C07C401/00 ,  C07B2200/07 ,  C07B2200/13 ,  C07C35/32 ,  C07C2602/24

摘要： 化合物(20R,22R)-2-メチレン-19-ノル-22-メチル-1α,25-ジヒドロキシビタミンD3を精製して結晶型の前記化合物を得る方法を開示する。前記方法は、典型的には、前記化合物を含有する生成物を、ヘキサンおよび2-プロパノールを含む溶媒に溶解させる工程、結晶の析出物を形成するのに十分な時間、前記溶媒および溶解した前記生成物を周囲温度未満に冷却する工程、および前記結晶を回収する工程を含む。前記化合物およびそのジアステレオマーの合成中に形成される特定のジオール前駆体も、酢酸エチルを溶媒として用いて結晶型で得られ得る。

摘要翻译： 化合物（20R，22R）-2-亚甲基-19-去甲-22-甲基1α，25-二羟基维生素纯化D3公开了获得的化合物晶体形式的方法。 该方法通常含有该化合物的产品，在溶剂中溶解含有己烷和2-丙醇，足以形成结晶沉淀物时的工序中，所述溶剂和溶解在 产物冷却到低于环境温度，并回收所述晶体。 这些非对映体产物的合成过程中形成的化合物和某些二醇前体可以在用乙酸乙酯作为溶剂结晶形式来获得。