Method of separating trioxane from a mixture of trioxane / formaldehyde / water by rectification due to the pressure change

    公开(公告)号:JP2011511758A

    公开(公告)日:2011-04-14

    申请号:JP2010528347

    申请日:2008-09-22

    CPC classification number: C07D323/06

    Abstract: ホルムアルデヒド、トリオキサンおよび水からなる供給流Iからトリオキサンを分離する方法であって、a)主成分としてホルムアルデヒド、および副成分としてトリオキサンおよび水を含有する供給流Iを準備し、b)供給流I、返送流V、および主成分としてホルムアルデヒド、および副成分として水およびトリオキサンを含有する返送流VIIを、第一の蒸留段階に供給し、かつ0.1〜2.5バールの圧力で蒸留し、その際、主成分としてホルムアルデヒド、および副成分として水を含有する流II、および主成分としてトリオキサン、および副成分として水およびホルムアルデヒドを含有する流III、および水、トリオキサンおよびホルムアルデヒドを含有する流Xが得られ、c)流IIIを、場合により低沸点成分分離段階で流IIIから低沸点成分を分離した後で、第二の蒸留段階において0.2〜17.5バールの圧力で蒸留し、その際、第二の蒸留段階における圧力は、第一の蒸留段階における圧力よりも0.1〜15バール高く、その際、実質的にトリオキサンからなる流IV、および主成分としてトリオキサン、および副成分として水およびホルムアルデヒドを含有する返送流Vが得られ、c1)流IVを、少なくとも1の別のトリオキサン蒸留段階において、0.5〜2バールの塔頂圧力で精製し、その際、精製されたトリオキサンは塔の濃縮部で側方排出流XIIとして得られ、d)流X、および場合により主成分として水を含有する流IXを、第三の蒸留段階に供給し、かつ1〜10バールの圧力で蒸留し、その際、実質的に水からなる流VI、および主成分としてホルムアルデヒド、および副成分として水およびトリオキサンを含有する返送流VIIが得られる、ホルムアルデヒド、トリオキサンおよび水からなる供給流Iからトリオキサンを分離する方法を記載する。

    Integrated process for the production of trioxane from formaldehyde

    公开(公告)号:JP2009539924A

    公开(公告)日:2009-11-19

    申请号:JP2009514769

    申请日:2007-06-11

    CPC classification number: C07D323/06 Y02P20/125

    Abstract: ホルムアルデヒドからトリオキサンを製造するための一体化法であって、次の工程:a)ホルムアルデヒドおよび水を含有する供給流A1と、主として水および同時にホルムアルデヒドおよびトリオキサンを含有する返送流B3を、ホルムアルデヒド−濃縮ユニットに供給し、かつホルムアルデヒドに富む流A2と、本質的に水から成る流A3とに分離する工程、b)トリオキサン、水およびホルムアルデヒドを含有する生成物流C1、トリオキサン、水およびホルムアルデヒドを含有する返送流E1と、場合によっては流A2を、第一の低圧蒸留塔に供給し、かつ0.1〜1.5barの圧力で蒸留し、その際、トリオキサンが富化された、主としてトリオキサンおよび同時に水およびホルムアルデヒドを含有する流B1、本質的にホルムアルデヒドおよび水とから成る塔底排出流B2と、側方排出流としての主として水および同時にホルムアルデヒドおよびトリオキサンを含有する返送流B3を取り出す工程、c)塔底排出流B2と、場合によっては流A2を、トリオキサン合成反応器に供給し、かつ反応させ、その際、トリオキサン、水およびホルムアルデヒドを含有する流C1を得る工程、d)流B1を中圧蒸留塔に供給し、かつ1.0〜3.0barの圧力で蒸留し、その際、メタノール、メチラールおよびギ酸メチルを含有する低沸点物流D1と、主としてトリオキサンおよび同時にホルムアルデヒドおよび水を含有する流D2を得る工程、e)流D2を、高圧蒸留塔に供給し、かつ2.5〜10.0barの圧力で蒸留し、その際、トリオキサン、水およびホルムアルデヒドを含有する返送流E1と、本質的にトリオキサンから成る生成物流E2を得る工程;を有し、その際、流A2は、低圧蒸留塔またはトリオキサン合成反応器または両方に供給してよい。

    The preparation of the crude trioxane

    公开(公告)号:JP2011506537A

    公开(公告)日:2011-03-03

    申请号:JP2010538591

    申请日:2008-12-11

    CPC classification number: C07D323/06 Y02P20/127

    Abstract: 酸触媒(3)の存在におけるホルムアルデヒド水溶液(2)からのホルムアルデヒドの三量化及び該三量化の反応混合物からのトリオキサンの蒸留濃縮による、トリオキサン50〜75質量%の範囲の濃度を有する粗トリオキサン(1)の製造法において、
    −ホルムアルデヒドの三量化及び該三量化の反応混合物からのトリオキサンの濃縮を、唯一の塔(K)内で実施し、該塔は、
    −水平分離板(T)によって下部塔領域(A)と上部塔領域(B)とに分離されており、その際、下部塔領域(A)と上部塔領域(B)とは、外側の蒸気管及び外側の液管により接続されており、その際、
    −下部塔領域(A)中で1〜5バールの圧力で反応蒸留を実施し、その際、ホルムアルデヒドをトリオキサンへと三量化し、そして反応混合物中のトリオキサンを、ホルムアルデヒドの溶解限度まで濃縮し、且つ−上部塔領域(B)中で200〜900ミリバールの圧力で蒸留を実施し、その際、トリオキサンを、50〜75質量%の範囲の濃度を有する粗トリオキサンへと濃縮することを特徴とする方法を提案する。

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