公开(公告)号：US4309538A

公开(公告)日：1982-01-05

申请号：US227442

申请日：1981-01-22

申请人： Thomas Schmidt ,  Andreas Wittig ,  Hans-Peter Sehnem ,  Hans Kratzer ,  Rolf-Jurgen Singer

发明人： Thomas Schmidt ,  Andreas Wittig ,  Hans-Peter Sehnem ,  Hans Kratzer ,  Rolf-Jurgen Singer

IPC分类号： C07D253/07 ,  C07D253/075 ,  C07D253/06

CPC分类号： C07D253/075 ,  C07D253/07

摘要： In the preparation of 4-amino-6-tert.-butyl-3-alkylthio-1,2,4-triazin-5(4H)-ones of the formula ##STR1## wherein (a) pivaloyl cyanide of the formula(CH.sub.3).sub.3 C--CO--CNis converted to a derivative of trimethylpyruvic acid, (b) the derivative is condensed with thiocarbohydrazide of the formulaH.sub.2 N--NH--CS--NH--NH.sub.2to form 4-amino-6-tert.-butyl-3-mercapto-1,2,4-triazin-5(4H)-one, and (c) that is alkylated to form the indicated end products, the improvement which comprises effecting (a) by reacting the pivaloyl cyanide with a strong anhydrous inorganic acid at about -50.degree. to +50.degree. C. thereby to form trimethylpyruvic acid amide. The derivative in (a) can be trimethylpyruvic acid amide or it may first be saponified to the free acid. The inorganic acid in (a) can be hydrochloric or hydrobromic acid in glacial acetic acid, or it can be concentrated sulphuric acid plus some chloride ion and followed by water. Trimethyl pyruvic acid amide is a new compound.

摘要翻译： 在制备式（IMA）的4-氨基-6-叔丁基-3-烷硫基-1,2,4-三嗪-5（4H） - 酮的方法中，其中（a）式（CH3）的新戊酰氰 ）将3C-CO-CN转化为三甲基丙酮酸的衍生物，（b）将该衍生物与式H2N-NH-CS-NH-NH 2的硫代碳酰肼缩合形成4-氨基-6-叔丁基-3 - 巯基-1,2,4-三嗪-5（4H） - 酮，和（c）烷基化形成指定的最终产物，其改进包括通过使新戊酰氰与强无机无机无机 酸在约-50℃至+ 50℃，从而形成三甲基丙酮酸酰胺。 （a）中的衍生物可以是三甲基丙酮酸酰胺，或者它可以首先被皂化成游离酸。 （a）中的无机酸可以是冰醋酸中的盐酸或氢溴酸，也可以是浓硫酸加一些氯离子，然后是水。 三甲基丙酮酸酰胺是一种新的化合物。