公开(公告)号：US20130144050A1

公开(公告)日：2013-06-06

申请号：US13816647

申请日：2011-08-19

申请人： Yoshihiro Kimura ,  Koreaki Imura ,  Naoto Osaki ,  Ayumi Matsushima

发明人： Yoshihiro Kimura ,  Koreaki Imura ,  Naoto Osaki ,  Ayumi Matsushima

IPC分类号： A61K31/7028 ,  C07H15/203 ,  C07H1/00

CPC分类号： C07H15/203 ,  C07D309/10 ,  C07H1/00

摘要： A highly stable crystal of (1S)-1,5-anhydro-1-[5-(4-{(1E)-4-[(1-{[2-(dimethylamino)ethyl]amino}-2-methyl-1-oxopropan-2-yl)amino]-3,3-dimethyl-4-oxobut-1-en-1-yl}benzyl)-2-methoxy-4-(propan-2-yl)phenyl]-D-glucitol, and a process for producing the crystal are provided. Specifically, an ethanolate having the following physical properties, and a plurality of other crystal forms transformed from the ethanolate are provided: (a) Having peaks at 2θ=5.9 degrees, 17.1 degrees, 17.6 degrees and 21.5 degrees in X-ray powder diffraction (Cu—Kα); (b) Showing characteristic absorption bands at 3538 cm−1, 3357 cm−1, 2964 cm−1, 1673 cm−1, 1634 cm−1 and 1505 cm−1 in an infrared absorption spectrum; and (c) Having a melting point in a vicinity of 111° C.

摘要翻译： （1S）-1,5-脱水-1- [5-（4 - {（1E）-4 - [（1 - {[2-（二甲基氨基）乙基]氨基} -2-甲基 - -1-氧代丙-2-基）氨基] -3,3-二甲基-4-氧代丁-1-烯-1-基}苄基）-2-甲氧基-4-（丙-2-基）苯基] 葡萄糖醇，以及晶体的制造方法。 具体地，提供具有以下物理性质的乙醇化物和从乙醇化物转化的多种其它晶体形式：（a）在X射线粉末衍射（2θ= 5.9度，17.1度，17.6度和21.5度）处具有峰值 Cu-Kalpha）; （b）在红外吸收光谱中显示在3538cm-1,3337cm-1,2964cm-1,1673cm -1，1634cm -1和1505cm -1处的特征吸收带; 和（c）熔点在111℃附近

公开(公告)号：US07238719B2

公开(公告)日：2007-07-03

申请号：US10502392

申请日：2003-02-03

申请人： Shohei Yasuda ,  Koreaki Imura ,  Yumiko Okada ,  Shinichiro Tsujiyama

发明人： Shohei Yasuda ,  Koreaki Imura ,  Yumiko Okada ,  Shinichiro Tsujiyama

IPC分类号： A61K31/41 ,  C07D249/04

CPC分类号： C07D249/04 ,  Y02P20/55

摘要： Disclosed is a process for efficiently producing a compound represented by formula (I): wherein R1 represents aryl, amino, alkyl, or alkoxy; R2 represents a protective group of the carboxylic acid; and R3 represents an alkali metal, a hydrogen atom, alkyl, aryl, alkylsulfonyl, arylsulfonyl, or trialkylsilyl. This process is characterized by reacting a compound of formula (II) with a compound of formula (III) in the presence of a transition metal compound.

摘要翻译： 公开了一种有效制备由式（I）表示的化合物的方法：其中R 1表示芳基，氨基，烷基或烷氧基; R 2表示羧酸的保护基; R 3表示碱金属，氢原子，烷基，芳基，烷基磺酰基，芳基磺酰基或三烷基甲硅烷基。 该方法的特征在于使式（II）化合物与式（III）化合物在过渡金属化合物存在下反应。

公开(公告)号：US08822674B2

公开(公告)日：2014-09-02

申请号：US13816647

申请日：2011-08-19

申请人： Yoshihiro Kimura ,  Koreaki Imura ,  Naoto Osaki ,  Ayumi Matsushima

发明人： Yoshihiro Kimura ,  Koreaki Imura ,  Naoto Osaki ,  Ayumi Matsushima

IPC分类号： C07H7/04

CPC分类号： C07H15/203 ,  C07D309/10 ,  C07H1/00

摘要： A highly stable crystal of (1S)-1,5-anhydro-1-[5-(4-{(1E)-4-[(1-{[2-(dimethylamino)ethyl]amino}-2-methyl-1-oxopropan-2-yl)amino]-3,3-dimethyl-4-oxobut-1-en-1-yl}benzyl)-2-methoxy-4-(propan-2-yl)phenyl]-D-glucitol, and a process for producing the crystal are provided. Specifically, an ethanolate having the following physical properties, and a plurality of other crystal forms transformed from the ethanolate are provided: (a) Having peaks at 2θ=5.9 degrees, 17.1 degrees, 17.6 degrees and 21.5 degrees in X-ray powder diffraction (Cu—Kα); (b) Showing characteristic absorption bands at 3538 cm−1, 3357 cm−1, 2964 cm−1, 1673 cm−1, 1634 cm−1 and 1505 cm−1 in an infrared absorption spectrum; and (c) Having a melting point in a vicinity of 111° C.

摘要翻译： （1S）-1,5-脱水-1- [5-（4 - {（1E）-4 - [（1 - {[2-（二甲基氨基）乙基]氨基} -2-甲基 - -1-氧代丙-2-基）氨基] -3,3-二甲基-4-氧代丁-1-烯-1-基}苄基）-2-甲氧基-4-（丙-2-基）苯基] 葡萄糖醇，以及晶体的制造方法。 具体地说，提供具有以下物理性质的乙醇化物和从乙醇化物转化的多种其它晶体形式：（a）在X射线粉末衍射中在2θ= 5.9度，17.1度，17.6度和21.5度处具有峰值 （Cu-Kα）; （b）在红外吸收光谱中显示在3538cm-1,3337cm-1,2964cm-1,1673cm -1，1634cm -1和1505cm -1处的特征吸收带; 和（c）熔点在111℃附近

公开(公告)号：US20050080270A1

公开(公告)日：2005-04-14

申请号：US10502392

申请日：2003-02-03

申请人： Shohei Yasuda ,  Koreaki Imura ,  Yumiko Okada ,  Shinichiro Tsujiyama

发明人： Shohei Yasuda ,  Koreaki Imura ,  Yumiko Okada ,  Shinichiro Tsujiyama

IPC分类号： C07D249/04

CPC分类号： C07D249/04 ,  Y02P20/55

摘要： Disclosed is a process for efficiently producing a compound represented by formula (I): wherein R1 represents aryl, amino, alkyl, or alkoxy; R2 represents a protective group of the carboxylic acid; and R3 represents an alkali metal, a hydrogen atom, alkyl, aryl, alkylsulfonyl, arylsulfonyl, or trialkylsilyl. This process is characterized by reacting a compound of formula (II) with a compound of formula (III) in the presence of a transition metal compound.

摘要翻译： 公开了一种有效制备由式（I）表示的化合物的方法：其中R 1表示芳基，氨基，烷基或烷氧基; R 2表示羧酸的保护基; R 3表示碱金属，氢原子，烷基，芳基，烷基磺酰基，芳基磺酰基或三烷基甲硅烷基。 该方法的特征在于使式（II）化合物与式（III）化合物在过渡金属化合物存在下反应。