公开(公告)号：US08445725B2

公开(公告)日：2013-05-21

申请号：US12811833

申请日：2009-01-14

申请人： Allan R. Bailey ,  Michelle M. Jones ,  Mills T. Kneller ,  Alexander N. Petrov ,  David H. White ,  Oliver Egan ,  Fiona Rooney

发明人： Allan R. Bailey ,  Michelle M. Jones ,  Mills T. Kneller ,  Alexander N. Petrov ,  David H. White ,  Oliver Egan ,  Fiona Rooney

IPC分类号： C07C233/05

CPC分类号： C07C231/02 ,  C07C231/12 ,  C07C237/46

摘要： A process for the preparation of iosimenol comprising reacting 5,5′-[(1,3-dioxo-1,3-propanediyl)diimino]bis[N-(2,3-dihydroxypropyl)-2,4,6-triiodo-1,3-benzenedicarboxamide] (C-VI) with a 3-halo-1,2-propanediol in an aqueous solvent. A process for the preparation of C-VI comprising reacting 3,3′-[(1,3-dioxo-1,3-propanediyl)diimino]bis[5-(aminocarbonyl)-2,4,6-triiodobenzoyl chloride] (C-V) with 3-amino-1,2-propanediol in the presence of an inorganic base and a suitable non-aqueous polar solvent. A process for the preparation of C-V comprising reacting 3-amino-5-(aminocarbonyl)-2,4,6-triiodobenzoyl chloride (C-IV) with malonyl dichloride in a solvent comprising a suitable ester solvent, a suitable nitrile solvent or mixtures thereof.

摘要翻译： 包括使5,5' - [（1,3-二氧代-1,3-丙二基）二亚氨基]双[N-（2,3-二羟基丙基）-2,4,6-三碘 - 1,3-苯二甲酰胺]（C-VI）与3-卤代-1,2-丙二醇在水性溶剂中反应。 一种制备C-VI的方法，包括使3,3' - [（1,3-二氧代-1,3-丙二基）二亚氨基]双[5-（氨基羰基）-2,4,6-三碘苯甲酰氯]（ CV）与3-氨基-1,2-丙二醇在无机碱和合适的非水极性溶剂的存在下反应。 一种制备CV的方法，包括使3-氨基-5-（氨基羰基）-2,4,6-三碘苯甲酰氯（C-IV）与丙二酰氯在包含合适的酯溶剂，合适的腈溶剂或混合物 其中。

公开(公告)号：US20100280270A1

公开(公告)日：2010-11-04

申请号：US12811833

申请日：2009-01-14

申请人： Allan R. Bailey ,  Michelle M. Jones ,  Mills T. Kneller ,  Alexander N. Petrov ,  David H. White ,  Oliver Egan ,  Fiona Rooney

发明人： Allan R. Bailey ,  Michelle M. Jones ,  Mills T. Kneller ,  Alexander N. Petrov ,  David H. White ,  Oliver Egan ,  Fiona Rooney

IPC分类号： C07C237/46

CPC分类号： C07C231/02 ,  C07C231/12 ,  C07C237/46

摘要： A process for the preparation of iosimenol comprising reacting 5,5′-[(1,3-dioxo-1,3-propanediyl)diimino]bis[N-(2,3-dihydroxypropyl)-2,4,6-triiodo-1,3-benzenedicarboxamide] (C-VI) with a 3-halo-1,2-propanediol in an aqueous solvent. A process for the preparation of C-VI comprising reacting 3,3′-[(1,3-dioxo-1,3-propanediyl)diimino]bis[5-(aminocarbonyl)-2,4,6-triiodobenzoyl chloride] (C-V) with 3-amino-1,2-propanediol in the presence of an inorganic base and a suitable non-aqueous polar solvent. A process for the preparation of C-V comprising reacting 3-amino-5-(aminocarbonyl)-2,4,6-triiodobenzoyl chloride (C-IV) with malonyl dichloride in a solvent comprising a suitable ester solvent, a suitable nitrile solvent or mixtures thereof.

摘要翻译： 包括使5,5' - [（1,3-二氧代-1,3-丙二基）二亚氨基]双[N-（2,3-二羟基丙基）-2,4,6-三碘 - 1,3-苯二甲酰胺]（C-VI）与3-卤代-1,2-丙二醇在水性溶剂中反应。 一种制备C-VI的方法，包括使3,3' - [（1,3-二氧代-1,3-丙二基）二亚氨基]双[5-（氨基羰基）-2,4,6-三碘苯甲酰氯]（ CV）与3-氨基-1,2-丙二醇在无机碱和合适的非水极性溶剂的存在下反应。 一种制备CV的方法，包括使3-氨基-5-（氨基羰基）-2,4,6-三碘苯甲酰氯（C-IV）与丙二酰氯在包含合适的酯溶剂，合适的腈溶剂或混合物 其中。

公开(公告)号：US20120184772A1

公开(公告)日：2012-07-19

申请号：US13497318

申请日：2010-09-28

申请人： Allan R. Bailey ,  Michelle M. Jones ,  Tino J. Caviggiola, III ,  Mills T. Kneller ,  Alexander N. Petrov ,  Michael A. Brown ,  Benjamin J. Costello

发明人： Allan R. Bailey ,  Michelle M. Jones ,  Tino J. Caviggiola, III ,  Mills T. Kneller ,  Alexander N. Petrov ,  Michael A. Brown ,  Benjamin J. Costello

IPC分类号： C07C231/12

CPC分类号： C07C231/12 ,  C07C237/46

摘要： The present disclosure is directed to a process for preparing an alkylated triiodo-substituted arylamide, such as iodixanol, the process comprising contacting a triiodo-substituted arylamide, such as 5-acetamido-N,N′-bis(2,3-dihydroxylpropyl)-2,4,6-triiodoisophthalamide, and an alkylating agent in the presence of a base and a mixed solvent system comprising a non-aqueous solvent and water, wherein the volume ratio of the non-aqueous solvent to water is greater than 1:1. The process advantageously enables the concentration of any impurities or undesirable byproduct from the reaction to be reduced, while increasing the yield of the desired reaction product.

摘要翻译： 本公开涉及制备烷基化三碘取代的芳基酰胺如碘克沙醇的方法，该方法包括使三碘取代的芳基酰胺如5-乙酰氨基-N，N'-双（2,3-二羟基丙基） -2,4,6-三碘间苯二酰胺和烷基化剂，在碱和包含非水溶剂和水的混合溶剂体系的存在下，其中非水溶剂与水的体积比大于1： 1。 该方法有利地使来自反应的任何杂质或不期望的副产物的浓度降低，同时增加所需反应产物的产率。