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    Process for the Prepartion of Iosimenol
    2.
    发明申请
    Process for the Prepartion of Iosimenol 有权
    碘西醇的制备方法

    公开(公告)号：US20100280270A1

    公开(公告)日：2010-11-04

    申请号：US12811833

    申请日：2009-01-14

    申请人： Allan R. Bailey ,  Michelle M. Jones ,  Mills T. Kneller ,  Alexander N. Petrov ,  David H. White ,  Oliver Egan ,  Fiona Rooney

    发明人： Allan R. Bailey ,  Michelle M. Jones ,  Mills T. Kneller ,  Alexander N. Petrov ,  David H. White ,  Oliver Egan ,  Fiona Rooney

    IPC分类号： C07C237/46

    CPC分类号： C07C231/02 ,  C07C231/12 ,  C07C237/46

    摘要： A process for the preparation of iosimenol comprising reacting 5,5′-[(1,3-dioxo-1,3-propanediyl)diimino]bis[N-(2,3-dihydroxypropyl)-2,4,6-triiodo-1,3-benzenedicarboxamide] (C-VI) with a 3-halo-1,2-propanediol in an aqueous solvent. A process for the preparation of C-VI comprising reacting 3,3′-[(1,3-dioxo-1,3-propanediyl)diimino]bis[5-(aminocarbonyl)-2,4,6-triiodobenzoyl chloride] (C-V) with 3-amino-1,2-propanediol in the presence of an inorganic base and a suitable non-aqueous polar solvent. A process for the preparation of C-V comprising reacting 3-amino-5-(aminocarbonyl)-2,4,6-triiodobenzoyl chloride (C-IV) with malonyl dichloride in a solvent comprising a suitable ester solvent, a suitable nitrile solvent or mixtures thereof.

    摘要翻译： 包括使5,5' - [（1,3-二氧代-1,3-丙二基）二亚氨基]双[N-（2,3-二羟基丙基）-2,4,6-三碘 - 1,3-苯二甲酰胺]（C-VI）与3-卤代-1,2-丙二醇在水性溶剂中反应。 一种制备C-VI的方法，包括使3,3' - [（1,3-二氧代-1,3-丙二基）二亚氨基]双[5-（氨基羰基）-2,4,6-三碘苯甲酰氯]（ CV）与3-氨基-1,2-丙二醇在无机碱和合适的非水极性溶剂的存在下反应。 一种制备CV的方法，包括使3-氨基-5-（氨基羰基）-2,4,6-三碘苯甲酰氯（C-IV）与丙二酰氯在包含合适的酯溶剂，合适的腈溶剂或混合物 其中。

    Process for the preparation of iosimenol
    3.
    发明授权
    Process for the preparation of iosimenol 有权
    制备iosimenol的方法

    公开(公告)号：US08445725B2

    公开(公告)日：2013-05-21

    申请号：US12811833

    申请日：2009-01-14

    申请人： Allan R. Bailey ,  Michelle M. Jones ,  Mills T. Kneller ,  Alexander N. Petrov ,  David H. White ,  Oliver Egan ,  Fiona Rooney

    发明人： Allan R. Bailey ,  Michelle M. Jones ,  Mills T. Kneller ,  Alexander N. Petrov ,  David H. White ,  Oliver Egan ,  Fiona Rooney

    IPC分类号： C07C233/05

    CPC分类号： C07C231/02 ,  C07C231/12 ,  C07C237/46

    摘要： A process for the preparation of iosimenol comprising reacting 5,5′-[(1,3-dioxo-1,3-propanediyl)diimino]bis[N-(2,3-dihydroxypropyl)-2,4,6-triiodo-1,3-benzenedicarboxamide] (C-VI) with a 3-halo-1,2-propanediol in an aqueous solvent. A process for the preparation of C-VI comprising reacting 3,3′-[(1,3-dioxo-1,3-propanediyl)diimino]bis[5-(aminocarbonyl)-2,4,6-triiodobenzoyl chloride] (C-V) with 3-amino-1,2-propanediol in the presence of an inorganic base and a suitable non-aqueous polar solvent. A process for the preparation of C-V comprising reacting 3-amino-5-(aminocarbonyl)-2,4,6-triiodobenzoyl chloride (C-IV) with malonyl dichloride in a solvent comprising a suitable ester solvent, a suitable nitrile solvent or mixtures thereof.

    摘要翻译： 包括使5,5' - [（1,3-二氧代-1,3-丙二基）二亚氨基]双[N-（2,3-二羟基丙基）-2,4,6-三碘 - 1,3-苯二甲酰胺]（C-VI）与3-卤代-1,2-丙二醇在水性溶剂中反应。 一种制备C-VI的方法，包括使3,3' - [（1,3-二氧代-1,3-丙二基）二亚氨基]双[5-（氨基羰基）-2,4,6-三碘苯甲酰氯]（ CV）与3-氨基-1,2-丙二醇在无机碱和合适的非水极性溶剂的存在下反应。 一种制备CV的方法，包括使3-氨基-5-（氨基羰基）-2,4,6-三碘苯甲酰氯（C-IV）与丙二酰氯在包含合适的酯溶剂，合适的腈溶剂或混合物 其中。

    Process for producing ioversol
    5.
    发明授权
    Process for producing ioversol 失效
    ioversol生产方法

    公开(公告)号：US06596904B1

    公开(公告)日：2003-07-22

    申请号：US08593775

    申请日：1996-01-29

    申请人： Thomas Jeffrey Dunn ,  David H. White ,  Mills Thomas Kneller ,  Michelle M. Jones ,  Narciso Ocampo Doran, III ,  Allan R. Bailey

    发明人： Thomas Jeffrey Dunn ,  David H. White ,  Mills Thomas Kneller ,  Michelle M. Jones ,  Narciso Ocampo Doran, III ,  Allan R. Bailey

    IPC分类号： C07C23305

    CPC分类号： C07C237/46

    摘要： The present invention discloses a new process for producing ioversol (marketed as OPTIRAY®) comprising: (a) reacting 5-amino-N,N′-bis(2,3-dihydroxypropyl)-2,4,6-triiodoisopthalamide with chloroacetyl chloride in a polar aprotic solvent or combinations thereof to produce N,N′-bis[2,3-di(2-chloroacetoxy)propyl]-5-(2-chloroacetamido)-2,4,6-triiodoisophthalamide; (b) reacting the product of (a) with a base to produce N,N′-bis(2,3-dihydroxypropyl)-5-(2-chloroacetamido)-2,4,6-triiodoisopthalamide; (c) reacting the product of (b) with an alkylating agent capable of producing a hydroxyethylated product in the presence of a base and water to produce N,N′-bis(2,3-dihydroxypropyl)-5-[N-(2-hydroxyethyl) (2-chloroacetamido)]-2,4,6-triiodoisopthalamide; and (d) reacting the product of (c) in water and acetate ions to produce ioversol.

    摘要翻译： 本发明公开了一种新的制备碘奥昔芬的方法（市售为OPTIRAY），其包括：（a）使5-氨基-N，N'-双（2,3-二羟丙基）-2,4,6-三碘异丙酰胺与 （2-氯乙酰氧基）丙基] -5-（2-氯乙酰氨基）-2,4,6-三碘间苯二酰胺;（b）的二氯乙酰氯在极性非质子传递溶剂或其组合中产生N，N'-双[2,3- ）使（a）的产物与碱反应以产生N，N'-双（2,3-二羟丙基）-5-（2-氯乙酰胺基）-2,4,6-三碘异丙酰胺;（c）使 （b）与碱和水的存在下能够产生羟乙基化产物的烷基化剂反应生成N，N'-双（2,3-二羟基丙基）-5- [N-（2-羟乙基）（2- 氯乙酰氨基）] - 2,4,6-三碘异丙酰胺; 和（d）使（c）的产物与水和乙酸根离子反应以制备碘维醇。

    Triazolinone ring formation in tert-butanol
    7.
    发明授权
    Triazolinone ring formation in tert-butanol 失效
    叔丁醇中三唑啉酮环形成

    公开(公告)号：US5440045A

    公开(公告)日：1995-08-08

    申请号：US365977

    申请日：1994-12-28

    申请人： Allan R. Bailey ,  Marc Halfon ,  Eric W. Sortore

    发明人： Allan R. Bailey ,  Marc Halfon ,  Eric W. Sortore

    IPC分类号： C07D249/12

    CPC分类号： C07D249/12

    摘要： A process for the production of an aryl triazolinones of the formula ##STR1## wherein R is lower alkyl and:X.sub.n is 2,4-dichloro-5-methylsulfonylamino; 2-chloro-5-methylsulfonylamino; 4-chloro-5-methylsulfonylamino; 3-methylsulfonylamino; 4-chloro; 2-chloro; 3-nitro; 4-chloro-3-nitro; 2-chloro-5-nitro; 2,4-dichloro-5-nitro; 2-fluoro; 2-4-chloro; 2,4-dichloro; 4-alkoxy; or 4-alkoxy-2-fluoro;which comprises treating, in a tert-butanol medium, an aryl hydrazine of the formula ##STR2## sequentially with (i) a C.sub.1 -C.sub.3 aldehyde, (ii) a cyanate and weak organic acid, and (iii) a hypohalous acid, a salt thereof, or a halogen.

    摘要翻译： 一种制备式IMAMA的芳基三唑啉酮的方法，其中R是低级烷基，Xn是2,4-二氯-5-甲基磺酰基氨基; 2-氯-5-甲基磺酰基氨基; 4-氯-5-甲基磺酰基氨基; 3-甲基磺酰基氨基; 4-氯; 2-氯; 3-硝基 4-氯-3-硝基; 2-氯-5-硝基; 2,4-二氯-5-硝基; 2-氟; 2-4-氯; 2,4-二氯; 4-烷氧基 或4-烷氧基-2-氟; 其包括在叔丁醇介质中依次用（i）C1-C3醛，（ii）氰酸酯和弱有机酸，和（iii）次卤酸， 其盐，或卤素。

    Triazolinone ring formation in tert-butanol
    9.
    发明授权
    Triazolinone ring formation in tert-butanol 失效
    叔丁醇中三唑啉酮环形成

    公开(公告)号：US5256793A

    公开(公告)日：1993-10-26

    申请号：US882653

    申请日：1992-05-13

    申请人： Allan R. Bailey ,  Marc Halfon ,  Eric W. Sortore

    发明人： Allan R. Bailey ,  Marc Halfon ,  Eric W. Sortore

    IPC分类号： C07D249/12

    CPC分类号： C07D249/12

    摘要： A process for the production of aryl triazolinones of the formula ##STR1## wherein R is lower alkyl;X is independently halogen, lower alkyl, nitro, hydroxy, NHSO.sub.2 R', --N(SO.sub.2 R').sub.2, --N(R'(SO.sub.2 R' where R' is lower alkyl, and n is an integer from 0 to 3;which comprises treating, in a tert-butanol medium, an aryl hydrazine of the formula ##STR2## sequentially with (i) a C.sub.1 -C.sub.3 aldehyde, (ii) a cyanate and weak organic acid, and (iii) a hypochlorite, a salt thereof, or a halogen.

    摘要翻译： 一种制备式IMAMA的芳基三唑啉酮的方法，其中R为低级烷基; X独立地为卤素，低级烷基，硝基，羟基，NHSO2R'，-N（SO2R'）2，-N（R'（SO2R'，其中R'为低级烷基，n为0-3的整数） 在（i）C1-C3醛，（ⅱ）氰酸酯和弱有机酸的条件下，在叔丁醇介质中处理式（ⅩⅧ）的芳基肼，和（ⅲ）次氯酸盐， 或卤素。