摘要:
Ein roher Ester einer Veresterungsreaktion, die mit einem metallhaltigen Veresterungskatalysator katalysiert ist, wird aufgearbeitet, indem man a) den rohen Ester bei einer Temperatur T von mehr als 100° C unter einem Druck p, der gleich oder größer ist als der Dampfdruck von Wasser bei der Temperatur T, mit einer wässrigen Base versetzt, b) das Ester-Base-Gemisch entspannt und Wasser abdampft, c) die erhaltene flüssige Phase unter Bildung einer Wasser-in-ÖI-Emulsion mit Wasser versetzt, d) aus der Emulsion Wasser abdestilliert und e) den Ester filtriert. Das Verfahren führt zu Estern mit niedriger Säurezahl und bei die festen Katalysator-Rückstände fallen in gut abfiltrierbarer Form an.
摘要:
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Isolierung von Methylglycinnitril-N,N-diacetonitril (MGDN) aus einer MGDN enthaltenden, wässrigen Emulsion mit einem MGDN-Gehalt von 3 - 50 Gew.-% in einem Kristal I isator mit den Schritten: (a) die wässrige Emulsion wird, ausgehend von einer Temperatur oberhalb des Erstarrungspunktes, auf eine Temperatur unterhalb des Erstarrungspunktes abgekühlt, wobei die Abkühlrate im zeitlichen Mittel 5 K/h nicht übersteigt, bis im Wesentlichen die Gesamtmenge des emulgierten MGDN fest geworden ist, (b) die erhaltene wässrige Suspension wird weiter abgekühlt und/oder aufkonzentriert, wobei die Abkühlrate größer als in Schritt (a) sein kann.
摘要:
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Pyridoxin und seinen Säureadditionssalzen, umfassend: i. Lösen des Diels-Alder-Addukts I: (I) von 4-Methyloxazol an ein 4,7-Dihydro-1,3-dioxepin in einer Mischung aus einem organischen, mit Wasser zumindest teilweise mischbaren Lösungsmittel und Wasser und Behandeln der so erhaltenen Lösung von I bei erhöhter Temperatur gegebenenfalls in Gegenwart einer katalytisch wirksamen Menge einer Säure, bis zumindest ein Teil der Verbindung 1 in das entsprechende 1,5-Dihydro-8-methyl-[1,3]dioxepin-[5,6c]pyridin-9-ol II umgewandelt ist; (II) Fällung der Verbindung II oder ihres Säureadditionssalzes aus der in Schritt i. erhaltenen Lösung durch Zugabe eines Fällungsmittels und Isolierung der Verbindung II oder ihres Säureadditionssalzes; und Umwandlung der in Schritt i. erhaltenen Verbindung 11 oder ihres Säureadditionssalzes in Pyridoxin oder in ein Säureadditionssalz des Pyridoxins. Pyridoxin.
摘要:
Verfahren zur Herstellung von Trioxan durch Trimerisierung von Formaldehyd in wässriger saurer Lösung und anschließender Abtrennung von Trioxan aus einem im wesentlichen aus Trioxan, Wasser und Formaldehyd bestehenden Gemisch (Trioxan-Rohprodukt), dadurch gekennzeichnet, dass man a) das Trioxan-Rohprodukt aus der Trimerisierung destilliert, b) das Trioxan auskristallisiert und c) von der Mutterlauge abtrennt sowie d) anschließend aufschmilzt und e) weitere Nebenprodukte abdestilliert.
摘要:
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bildung von Profenkristallen, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffbildung nach der Verdrängungsfällung, der Kühlungskristallisation, der Verdampfungskristallisation oder einer Kombination davon in Gegenwart eines oder mehrerer Additive durchgeführt wird, sowie die Verwendung der so hergestellten Profene für pharmazeutische Formulierungen.
摘要:
Bei einem Verfahren zur Herstellung von Carbonsäureestern durch Umsetzung eines Reaktionsgemisches, das eine Carbonsäure und/oder ein Carbonsäureanhydrid und einen Alkohol umfasst, in einem aus einem oder mehreren Reaktoren bestehenden Reaktionssystem, wird Reaktionswasser als Alkohol-Wasser-Azeotrop mit dem Brüden abdestilliert. Außerdem wird das Reaktionsgemisch mit überhitztem Alkohol-Dampf behandelt. Das Verfahren erlaubt die Herstellung von Estern mit niedriger Säurezahl.
摘要:
In einem Verfahren zur Herstellung von Carbonsäureestern durch Umsetzung einer Carbonsäure oder eines Carbonsäureanhydrids oder eines Gemisches davon mit einem Alkohol in einem aus einem oder mehreren Reaktoren bestehenden Reaktionssystem, destilliert man Reaktionswasser als Alkohol-Wasser-Azeotrop mit dem Brüden ab, kondensiert den Brüden zumindest teilweise, trennt das Kondensat in eine wässrige Phase und eine organische Phase und führt die organische Phase zumindest teilweise in das Reaktionssystem zurück. Aus der zurückzuführenden organischen Phase werden niedriger als der Alkohol siedende Komponenten zumindest teilweise entfernt, z. B. indem man niedriger als der Alkohol siedende Komponenten abdampft und/oder abdestilliert. Eine Anreicherung der niedriger als der Alkohol siedenden Nebenprodukte im Reaktionssystem wird vermieden. Alkoholverluste über Ausschleusströme können minimiert werden.
摘要:
The invention relates to a method for producing trioxane by the trimerization of formaldehyde in an aqueous acidic solution and by subsequently separating out trioxane from a mixture (trioxane raw product) essentially consisting of trioxane, water and formaldehyde. The invention is characterized in that: a) the trioxane raw product from the trimerization is distilled; b) the trioxane is crystallized out; c) is separated out from the mother liquor; d) is subsequently melted, and; e) additional byproducts are removed by distillation.