公开(公告)号：WO2015135971A1

公开(公告)日：2015-09-17

申请号：PCT/EP2015/055028

申请日：2015-03-11

Applicant: BASF SE

Inventor： LUYKEN, Hermann ,  JAEGLI, Stephanie ,  LORENZ, Michael ,  BRASCHE, Gordon ,  JEGELKA, Markus ,  BECKER, Barbara ,  BAUMANN, Robert ,  MELDER, Johann-Peter ,  BUSCHHAUS, Boris ,  KRUG, Thomas

IPC: C07C209/16 ,  C07C211/10 ,  C07C209/48 ,  C07C209/84 ,  C07C213/04 ,  C07C253/08 ,  C07C253/30

CPC classification number: C07C209/84 ,  C07C209/16 ,  C07C209/48 ,  C07C213/04 ,  C07C253/08 ,  C07C253/30 ,  C07C211/10 ,  C07C255/16 ,  C07C255/25 ,  C07C215/08

Abstract: Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur destillativen Reinigung von Ethylendiamin (EDA), wobei das Verfahren die Schritte a) und b) umfasst. In Schritt a) wird ein Gemisch (G1) enthaltend Wasser, EDA und N-Methylethylendiamin (N- MeEDA) in eine Destillationsvorrichtung (D1) eingespeist, aus der über Kopf bei einem Druck von größer als 4,8 bara die Hauptmenge des im Gemisch (G1) enthaltenen Wassers abgetrennt wird. Aus dem Sumpf von (D1) wird das an Wasser abgereicherte Gemisch (G2) in Schritt b) in eine Destillationsvorrichtung (D2) eingespeist. Über den Kopf von (D2) wird die Hauptmenge an N-MeEDA abdestilliert. Der aus dem Sumpf von (D2) gewonnene Strom S3 enthält EDA, wobei die im Gemisch (G1) enthaltenen Komponenten Wasser sowie N-MeEDA weitgehend oder vollständig abgereichert sind. Gegebenenfalls können weitere Destillationsschritte durchgeführt werden, um reines EDA zu erhalten, beispielsweise wenn im Gemisch (G1) zusätzlich Diethylentriamin (DETA) enthalten ist. Sofern im Gemisch (G1) zusätzlich Ammoniak enthalten ist, erfolgt im erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise vor Durchführung des Schrittes a) zusätzlich eine Ammoniakabtrennung.

Abstract translation: 本发明涉及一种通过乙二胺（EDA）的蒸馏纯化方法，该方法包括以下步骤a）和b）。 在步骤a）的混合物（G1）为含有水，EDA和N-甲基乙二胺（N- MeEDA）（以在大于4.8巴，大头混合物的压力从塔顶送入蒸馏装置D1） 包含（G1）水被分离。 在步骤（b）在一蒸馏装置D2）耗尽水混合物（G2）从（D1）的贮槽中进料。 以上（D2），N-蒸馏MeEDA的主要量的头部。 当前S3从含有EDA的底部（D2），其中，在所述混合物（G1）包含组分水以及如N- MeEDA中基本上或完全耗尽获得。 当在附加二亚乙基三胺（DETA）被包括在混合物（M1）如果需要，进一步的蒸馏步骤可以以获得纯的EDA，例如来进行。 另外提供的是，在混合物（G1）氨载，额外地发生在本发明的方法优选地执行步骤a）中的氨分离之前。

公开(公告)号：WO2013160367A1

公开(公告)日：2013-10-31

申请号：PCT/EP2013/058530

申请日：2013-04-24

Applicant: BASF SE ,  JOSEF MEISSNER GMBH & CO. KG

Inventor： NETO, Samuel ,  FRITZ, Rüdiger ,  HEMPEL, Renate ,  ALLARDT, Holger ,  BECKER, Barbara ,  LESCHINSKI, Julia

IPC: C07C201/16

CPC classification number: C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wäsche eines bei der Nitrierung von Toluol nach Abtrennung der Nitriersäure anfallenden Rohgemischs enthaltend Dinitrotoluol, Salpetersäure, Stickstoffoxide und Schwefelsäure umfassend zwei Waschschritte (WS-1iI) und (WS-II), wobei i) in einem ersten Waschschritt (WS-1i) das Rohgemisch in einer mindestens eine Extraktionsstufe umfassenden Wäsche mit einer Salpetersäure, Stickstoffoxide und Schwefelsäure enthaltenden Waschsäure I extrahiert wird, wobei die aus der ersten Extraktionsstufe (WS-1-1) des ersten Waschschrittes (WS-1) abgeführte Waschsäure einen Gesamtsäuregehalt von 20 bis 40 Gew.-% aufweist, wobei ein vorgewaschenes Rohgemisch erhalten wird, ii) in einem zweiten Waschschritt (WS-II) das vorgewaschene Rohgemisch enthaltend Dinitrotoluol in einer mindestens eine Extraktionsstufe umfassenden Wäsche mit einer Waschsäure II extrahiert wird, wobei die aus der ersten Extraktionsstufe (WS-II-1) des zweiten Waschschrittes (WS-II) abgeführte Waschsäure einen pH-Wert von kleiner oder gleich 4 aufweist, wobei ein von Salpetersäure, Schwefelsäure und Stickstoffoxiden im wesentlichen freies, Dinitrotoluol enthaltendes Gemisch erhalten wird.

Abstract translation: 本发明中的第一洗涤步骤涉及一种方法，用于在甲苯中的含二硝基甲苯，硝酸，氮氧化物和硫酸硝化酸粗混合物，其包括两个洗涤步骤（WS-1II）和（WS-II），其中（i）的分离后的硝化反应中得到的洗涤 WS-1i）中，提取包含具有硝酸，氮氧化物和硫酸洗涤酸我一个至少一个提取步骤，其包括洗涤粗混合物，其中，所述（从排出洗涤酸的第一清洗步骤（WS-1）的第一提取阶段WS-1-1）的 20的总酸含量到40重量％，获得所述预洗涤的粗混合物，ii）与洗涤酸II在第二清洗步骤（WS-II）的全面至少一个提取阶段洗涤提取含二硝基甲苯的预洗涤的粗混合物，将 从第二洗涤步骤的第一萃取阶段（WS-II-1）（WS-II） 排出洗涤酸的pH为小于或等于4，其中获得硝酸，硫酸和氮的氧化物基本上不含，含二硝基甲苯混合物。

公开(公告)号：WO2020178085A1

公开(公告)日：2020-09-10

申请号：PCT/EP2020/054959

申请日：2020-02-26

Applicant: BASF SE

Inventor： BECKER, Barbara ,  HEIDEMANN, Thomas ,  BEBENSEE, Regine Helga ,  KOCH, Eva ,  MELDER, Johann-Peter ,  LUYKEN, Hermann ,  OEZKOZANOGLU, Claudia ,  KEHRER, Jens

IPC: C07C209/16 ,  C07C213/02 ,  C07C211/10 ,  C07C215/08

Abstract: The present invention relates to a process for preparing alkanolamines and ethyleneamines in the liquid phase, by reacting ethylene glycol and/or monoethanolamine with ammonia in the presence of an amination catalyst which is obtained by reducing a catalyst precursor, wherein the preparation of the catalyst precursor comprises a step a) in which a catalyst precursor comprising one or more catalytically active components of Sn, Cu and Ni, and a step b) in which the catalyst precursor prepared in step a) is contacted with a soluble Re compound.

公开(公告)号：WO2018224315A1

公开(公告)日：2018-12-13

申请号：PCT/EP2018/063589

申请日：2018-05-24

Applicant: BASF SE

Inventor： BEBENSEE, Regine Helga ,  HEIDEMANN, Thomas ,  BECKER, Barbara ,  KOCH, Eva ,  LUYKEN, Hermann ,  MELDER, Johann-Peter

IPC: C07C209/16 ,  C07C211/10 ,  C07C213/02 ,  C07C215/08 ,  B01J23/00 ,  B01J8/00 ,  B01J19/00

Abstract: Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung von Alkanolaminen und/oder Ethylenaminen in der Flüssigphase, durch Umsetzung von Ethylenglykol und/oder Monoethanolamin mit Ammoniak in Gegenwart eines Aminierungskatalysators, der ein oder mehrere Aktivmetalle ausgewählt aus Sn und den Elementen der Gruppen 8, 9, 10 und 11 des Periodensystems der Elemente enthält, dadurch gekennzeichnet, dass der Aminierungskatalysator durch reduktive Calcinierung eines Katalysatorvorläufers erhalten wird. Der Katalysatorvorläufer wird dabei bevorzugt durch Inkontaktbringen eines konventionellen oder katalytischen Trägermaterials mit ein oder mehreren löslichen Verbindungen der Aktivmetalle und optional ein oder mehreren löslichen Verbindungen von Katalysatorzusatzelementen hergestellt. Die vorliegende Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung eines Aminierungskatalysators, der ein oder mehrere Aktivmetalle ausgewählt aus Sn und den Elementen der Gruppen 8, 9, 10 und 11 des Periodensystems der Elemente enthält, wobei der Aminierungskatalysator durch reduktive Calcinierung eines Katalysatorvorläufers erhalten wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor, in dem die reduktive Calcinierung des Katalysatorvorläufers erfolgt, mit einer Denox-Anlage verbunden ist, sowie die Verwendung einer Denox-Anlage bei der Herstellung von Aminierungskatalysatoren.

公开(公告)号：WO2018224321A1

公开(公告)日：2018-12-13

申请号：PCT/EP2018/063613

申请日：2018-05-24

Applicant: BASF SE

Inventor： BEBENSEE, Regine Helga ,  HEIDEMANN, Thomas ,  BECKER, Barbara ,  KOCH, Eva ,  LUYKEN, Hermann ,  MELDER, Johann-Peter

IPC: C07C209/16 ,  C07C211/10 ,  C07C213/02 ,  C07C215/08 ,  B01J23/00

Abstract: Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Alkanolaminen und/oder Ethylenaminen in der Flüssigphase, durch Umsetzung von Ethylenglykol und/oder Monoethanolamin mit Ammoniak in Gegenwart eines Aminierungskatalysators, welcher durch Reduktion eines Katalysatorvorläufers erhalten wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Herstellung des Katalysatorvorläufers einen Schritt a) umfasst, in dem zunächst ein Katalysatorvorläufer hegestellt wird der ein oder mehrere katalytisch aktive Komponenten von Sn, Cu und Ni enthält und der in Schritt a) hergestellte Katalysatorvorläufer in einem Schritt b) gleichzeitig oder nacheinander mit einer löslichen Ru-Verbindung und einer lösliche Co-Verbindung in Kontakt gebracht wird.

公开(公告)号：WO2018224316A1

公开(公告)日：2018-12-13

申请号：PCT/EP2018/063591

申请日：2018-05-24

Applicant: BASF SE

Inventor： HEIDEMANN, Thomas ,  BECKER, Barbara ,  KOCH, Eva ,  MELDER, Johann-Peter ,  LUYKEN, Hermann

IPC: C07C209/16 ,  C07C211/10 ,  C07C213/02 ,  C07C215/08 ,  B01J23/00

Abstract: Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Alkanolaminen und/oder Ethylenaminen in der Flüssigphase, durch Umsetzung von Ethylenglykol und/oder Monoethanolamin mit Ammoniak in Gegenwart eines Aminierungskatalysators enthaltend Co, Ru und Sn.

公开(公告)号：WO2015059185A1

公开(公告)日：2015-04-30

申请号：PCT/EP2014/072633

申请日：2014-10-22

Applicant: BASF SE ,  JOSEF MEISSNER GMBH & CO. KG

Inventor： NETO, Samuel ,  FRITZ, Rüdiger ,  HEMPEL, Renate ,  ALLARDT, Holger ,  DAI, Yuanshen ,  BECKER, Barbara ,  AHRENS, Sebastian ,  LESCHINSKI, Julia ,  HERMANN, Heinrich ,  HÄNDEL, Mirko ,  PÖHLMANN, Jürgen

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/06

CPC classification number: C07C201/16 ,  B01D11/0488 ,  B01D11/0492 ,  B01D2011/002 ,  C02F1/20 ,  C02F1/26 ,  C02F3/00 ,  C02F2101/18 ,  C02F2103/36 ,  C07C205/06

Abstract: Verfahren zur Wäsche eines bei der Nitrierung von Toluol nach Abtrennung der Nitriersäure anfallenden Rohgemischs enthaltend Dinitrotoluol, Salpetersäure, Stickstoffoxide und Schwefelsäure umfassend zwei Waschschritte (WS-I) und (WS-II), wobei i) in einem ersten Waschschritt (WS-I) das Rohgemisch in einer mindestens eine Extraktionsstufe umfassenden Wäsche mit einer Salpetersäure, Stickstoffoxide und Schwefelsäure enthaltenden Waschsäure I extrahiert wird, wobei die aus der ersten Extraktionsstufe (WS-l-1) des ersten Waschschrittes (WS-I) abgeführte Waschsäure einen Gesamtsäuregehalt von 10 bis 40 Gew.-% und einen Gehalt an 80 bis 350 ppm Blausäure aufweist, wobei ein vorgewaschenes Rohgemisch erhalten wird, ii) in einem zweiten Waschschritt (WS-II) das vorgewaschene Rohgemisch enthaltend Dinitrotoluol in einer mindestens eine, bevorzugt mindestens 2 Extraktionsstufe umfassenden Wäsche mit einer Waschsäure II extrahiert wird, wobei die aus der ersten Extraktionsstufe (WS-II-1) des zweiten Waschschrittes (WS-II) abgeführte Waschsäure einen pH-Wert von kleiner oder gleich 4 aufweist, wobei ein von Salpetersäure, Schwefelsäure, Stickstoffoxiden und Blausäure im Wesentlichen freies, Dinitrotoluol enthaltendes Gemisch mit einem Gehalt von maximal 300 ppm Salpetersäure und Stickoxiden, maximal 3 ppm Sulfat und maximal 50 ppm Blausäure erhalten wird.

Abstract translation: 一种用于在第一洗涤步骤的含二硝基甲苯，硝酸，氮氧化物和硫酸硝化酸粗混合物，其包括两个洗涤步骤（WS-1）和（WS-II），其中（i）的分离后的甲苯的硝化得到洗涤方法，WS-I） 在与硝酸，氮氧化物和硫酸的至少一个提取步骤，包括用水洗涤粗制混合物萃取容纳洗涤酸I，其中，从所述第一提取级的第一清洗步骤（WS-I）排出洗涤酸具有10至总酸含量（WS-L-1） 包含40重量％和80〜350ppm的氰化氢的方法，其中，获得的预洗涤的粗混合物中的含量，ⅱ）在第二清洗步骤（WS-II）的预洗涤含在至少一个二硝基甲苯粗混合物，优选至少2提取步骤，其包括洗涤 用洗涤酸II，萃取（从第一提取阶段WS （II-1）中排出洗涤酸第二洗涤步骤WS-II）的具有pH小于或等于4，其中，自由硝酸，硫酸，氮的氧化物和氰化氢，在本质上，含二硝基甲苯混合物与最大硝酸为300ppm的含量的 和氮氧化物，高达硫酸盐的3ppm的和最大的50ppm的氢氰酸得到。

公开(公告)号：WO2014202577A1

公开(公告)日：2014-12-24

申请号：PCT/EP2014/062671

申请日：2014-06-17

Applicant: BASF SE ,  DOW GLOBAL TECHNOLOGIES LLC

Inventor： HEIDEMANN, Thomas ,  BECKER, Barbara

IPC: B01J38/60 ,  B01J38/62 ,  B01J38/64 ,  B01J38/66 ,  B01J23/44 ,  B01J29/89

CPC classification number: B01J38/48 ,  B01J23/44 ,  B01J23/96 ,  B01J38/02 ,  B01J38/60 ,  B01J38/62 ,  B01J38/64 ,  B01J38/66 ,  C07C29/132 ,  C07C29/157 ,  Y02P20/584 ,  C07C31/205

Abstract: A process for the regeneration of a supported noble metal catalyst comprising contacting the catalyst with a liquid aqueous system at a temperature in the range of from 90 to 160 °C, wherein the pH of the aqueous system is outside the range of from 6 to 8, separating the aqueous system from catalyst; and subjecting the catalyst to calcination.

Abstract translation: 一种负载型贵金属催化剂再生方法，包括使催化剂与液态水系统在90〜160℃的温度范围内接触，其中，水体系的pH值在6〜8的范围内 ，将水系统与催化剂分离; 并对催化剂进行煅烧。

公开(公告)号：WO2014131620A1

公开(公告)日：2014-09-04

申请号：PCT/EP2014/052727

申请日：2014-02-12

Applicant: BASF SE

Inventor： LUYKEN, Hermann ,  JAEGLI, Stephanie ,  LORENZ, Michael ,  BRASCHE, Gordon ,  JEGELKA, Markus ,  BECKER, Barbara ,  BAUMANN, Robert ,  MELDER, Johann-Peter ,  BUSCHHAUS, Boris ,  KRUG, Thomas

IPC: C07C209/48 ,  C07C209/86 ,  C07C253/08 ,  C07C253/30

CPC classification number: C07C209/48 ,  C07C209/86 ,  C07C253/00 ,  C07C253/08 ,  C07C253/30 ,  C07C255/12 ,  C07C255/25 ,  C07C211/10

Abstract: Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ethylendiamin (EDA), wobei das Verfahren die Schritte a) bis c) umfasst. In Schritt a) wird Formaldehyd mit Blausäure (HCN) zu Formaldehydcyanhydrin (FACH) umgesetzt, wobei die Blausäure vollständig frei oder weitgehend frei von Schwefeldioxid (SO 2 ) ist. Das auf diese Weise hergestellte FACH wird in Schritt b) mit Ammoniak (NH 3 ) zu Aminoacetonitril (AAN) umgesetzt, worauf in Schritt c) eine Hydrierung von AAN in Gegenwart eines Katalysators zu EDA erfolgt.

Abstract translation: 本发明涉及一种用于生产乙烯二胺（EDA）的方法，该方法包括以下步骤a）至c）。 在步骤a）甲醛（与氢氰酸HCN）加入到甲醛氰醇（FACH），得到氰化物完全不含或基本上不含二氧化硫（SO2是）。 的FACH以这种方式将）与氨（NH 3的方法制备）在步骤b的氨基乙腈（AAN），于是在步骤c），在催化剂EDA的存在AAN的氢化进行反应。