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1.发明申请CRYSTALLIZATION OF (20R) AND (20S) ANALOGS OF 2-METHYLENE-19-NOR-22-DIMETHYL-1ALPHA,25-DIHYDROXYVITAMIN D3 审中-公开（20R）和（20S）2-甲基-19-异-D-22-二甲基-1,2'-二氢-2H-二羟基维生素D3的模拟物的结晶
公开(公告)号：WO2013180879A1
公开(公告)日：2013-12-05
申请号：PCT/US2013/038883
申请日：2013-04-30
IPC分类号： C07C401/00
CPC分类号： C07C401/00 , C07B2200/13
摘要： Disclosed are methods of purifying (20R) and (20S) analogs of 2-methylene-19- nor-22-dimethyl-1α,25-dihydroxyvitamin D 3 to obtain the (20R) and (20S) analogs in crystalline form. The method includes the steps of preparing a solvent of either diethyl ether or a mixture of 2-propanol and hexane, dissolving a product containing the (20R) and (20S) analog to be purified in the solvent, cooling the solvent and dissolved product below ambient temperature for a sufficient amount of time to form a precipitate of crystals, and recovering the crystals.
摘要翻译： 公开了纯化2-亚甲基-19-去甲-22-二甲基-1α，25-二羟基维生素D3的（20R）和（20S）类似物以获得晶体形式的（20R）和（20S）类似物的方法。 该方法包括以下步骤：制备二乙醚或2-丙醇和己烷的混合物的溶剂，将待纯化的（20R）和（20S）类似物的产物溶解在溶剂中，冷却溶剂和溶解的产物 环境温度持续足够的时间以形成晶体沉淀，并回收晶体。
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2.发明申请CRYSTALLIZATION OF (20R)-19-NOR-24-DIFLUORO-1α,25-DIHYDROXYVITAMIN D3 审中-公开（20R）-19-NOR-24-DIFLORO-1α，25-二羟基维生素D3的结晶
公开(公告)号：WO2013180882A1
公开(公告)日：2013-12-05
申请号：PCT/US2013/038889
申请日：2013-04-30
IPC分类号： C07C401/00
CPC分类号： C07C401/00 , C07B2200/13 , C07C2601/14 , C07C2602/24
摘要： Disclosed are methods of purifying the compound (20R)-19-nor-24- difluoro-1α,25-dihydroxyvitamin D 3 to obtain the compound in crystalline form. The methods typically include the steps of dissolving a product containing the compound in a solvent comprising hexane and 2-propanol, cooling the solvent and dissolved product below ambient temperature for a sufficient amount of time to form a precipitate of crystals, and recovering the crystals.
摘要翻译： 公开了纯化化合物（20R）-19-去甲-24-二氟-1α，25-二羟基维生素D3以获得结晶形式的化合物的方法。 所述方法通常包括以下步骤：将含有该化合物的产物溶解在包括己烷和2-丙醇的溶剂中，将溶剂和溶解的产物在环境温度下冷却足够的时间以形成晶体沉淀并回收晶体。
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3.发明申请CRYSTALLIZATION OF (20R)-2-METHYLENE-19-NOR-24-DIFLUORO-1α, 25-DIHYDROXYVITAMIN D3 审中-公开（20R）-2-甲基-19-异-2,4-二氟-1α，25-二羟基维生素D3的结晶
公开(公告)号：WO2013180880A1
公开(公告)日：2013-12-05
申请号：PCT/US2013/038885
申请日：2013-04-30
IPC分类号： C07C401/00
CPC分类号： C07C401/00 , C07B2200/13
摘要： Disclosed are methods of purifying the compound (20R>2-methylene-19-nor-24- difluoro-1α,25-dihydroxy vitamin D3 to obtain the compound in crystalline form. The methods typically include the steps of dissolving a product containing the compound in a solvent comprising hexane and 2-propanol, cooling the solvent and dissolved product below ambient temperature for a sufficient amount of time to form a precipitate of crystals, and recovering the crystals. Formula (I).
摘要翻译： 公开了纯化化合物（20R> 2-亚甲基-19-去甲基-2,4-二氟-1α，25-二羟基维生素D3以获得结晶形式的化合物的方法，通常包括以下步骤：将含有化合物 在包含己烷和2-丙醇的溶剂中，将溶剂和溶解的产物在环境温度下冷却足够的时间以形成晶体沉淀，并回收晶体。
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