敌草快
61. 一种敌草快二氯盐合成方法及装置
申请号: CN202110530101.X
申请日: 2021-05-14
公开（公告）号: CN113214258A
公开（公告）日: 2021-08-06
发明人: 刘敏; 吴李瑞; 张涛; 孔军军; 杨红兵; 黄燕
本发明公开了一种敌草快二氯盐合成方法及装置，包括如下步骤：步骤1：二氯乙烷、催化剂、硝基苯以及2,2‑联吡啶混合液经过第一离心泵打入浆态床反应器；步骤2：在一定温度、一定压力下反应，反应的物料通过第二离心泵打入过滤机，催化剂进入再生器再生；步骤3：反应液进入离心萃取机进行萃取分离，水相为敌草快，有机相进入有机相储罐，然后通过第三离心泵打入混合釜，与催化剂混合后通过第四离心泵进入浆态床反应器继续反应。本发明以吡啶和二氯乙烷为原料，采用连续化生产方法，不仅生产效率大幅度提高，同时工艺简单，溶剂回收方便，且反应对设备的要求不高，实现了吡啶与二氯乙烷直接合成敌草快二氯盐工艺；不产生对环境有害的污染。
更多62. 一种含有苯嘧磺草胺、敌草快和环磺酮的除草组合物
申请号: CN201810825842.9
申请日: 2018-07-24
公开（公告）号: CN108835121A
公开（公告）日: 2018-11-20
发明人: 董庆文; 王劲; 徐志杰; 尚嘉彦; 叶宇平; 杨建江
本发明涉及含有苯嘧磺草胺、敌草快和环磺酮的除草组合物，所述的除草组合物具有协同增效作用，其中，苯嘧磺草胺、敌草快和环磺酮的重量比优选为1～25：10～150:1～25，优选为1～10:30～100：5～15，最优选为2～6:50～70；5～9。
更多63. 一种血浆中百草枯、敌草快、草铵膦和草甘膦的检测方法
申请号: CN202410286910.4
申请日: 2024-03-13
公开（公告）号: CN118348137A
公开（公告）日: 2024-07-16
发明人: 戴鑫华; 刘茂竹; 范飞; 张静; 白杨娟; 安云飞; 李亚梅; 邹远高; 蔡蓓
本发明提供一种血浆中百草枯、敌草快、草铵膦和草甘膦的检测方法，涉及临床医学检测技术领域。包括如下具体实验步骤：通过蛋白沉淀和液液反萃取对血浆样本进行前处理，使用Thermo AcclaimTrinityQ1色谱柱，通过液相色谱串联质谱法进行分析。本发明提供的检测方法，可有效对血浆中百草枯、敌草快、草铵膦和草甘膦进行同时检测，无需使用离子对试剂作为流动相，操作简便、结果准确、灵敏度高、特异性强，适用于临床中除草剂中毒患者的毒物筛查及定量检测，具有较高的临床应用价值。
更多64. 一种含有苯嘧磺草胺、敌草快和莎稗磷的除草组合物
申请号: CN201810359066.8
申请日: 2018-04-19
公开（公告）号: CN108432797A
公开（公告）日: 2018-08-24
发明人: 董庆文; 董强; 徐志杰; 尚嘉彦; 叶宇平; 杨建江
本发明涉及含有苯嘧磺草胺、敌草快和莎稗磷的除草组合物，所述的除草组合物具有协同增效作用，其中，苯嘧磺草胺、敌草快和莎稗磷的重量比优选为1～25：1～100:1～50，优选为1～15:50～70：1～30，最优选为2～6:15～45；5～15。
更多65. 一种敌草快快速胃液检测试剂盒和检测方法
申请号: CN202411089383.4
申请日: 2024-08-09
公开（公告）号: CN118914174A
公开（公告）日: 2024-11-08
发明人: 王力军; 柴艳芬; 汤庆; 花树鑫; 王浩
本发明提供了一种敌草快快速胃液检测试剂盒和检测方法，包括如下步骤：S1：取待检胃液置于容器中，加入氢氧化钠，调节胃液的pH大于10；S2：向步骤S1的胃液中加入连二亚硫酸钠；S3：将容器中的液体混匀反应至少1min，然后与标准比色卡进行比对，进而检测得到待检胃液中的敌草快浓度结果。本发明能够快速胃液检测敌草快浓度，不仅有助于敌草快中毒的早期诊断，而且可以判断洗胃效果，指导精准洗胃。
更多66. 一种食品中百草枯和敌草快残留量的测定方法
申请号: CN201410096085.8
申请日: 2014-03-16
公开（公告）号: CN103822994B
公开（公告）日: 2015-04-29
发明人: 刘靖靖; 王境堂; 吴振兴
本发明涉及一种食品中百草枯和敌草快残留量的测定方法。本发明的样品前处理是用甲醇水溶液提取食品样品中的百草枯和敌草快，并选择C18和PSA分散固相萃取剂对提取液进行净化，最后结合高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱，通过化合物离子的精确质量数实现食品中残留百草枯和敌草快的定性和定量测定。百草枯的平均回收率80.6%～96.8%，相对标准偏差为3.9%～7.1%，定量限10μg/kg；敌草快的回收率80.8%～97.3%，相对标准偏差为3.5%～7.8%，定量限10μg/kg。本发明能有效降低食品中百草枯和敌草快残留检测中的基质干扰，具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点，是对已有QuEChERS方法的补充和改进。
更多67. 一种食品中百草枯和敌草快残留量的测定方法
申请号: CN201410096085.8
申请日: 2014-03-16
公开（公告）号: CN103822994A
公开（公告）日: 2014-05-28
发明人: 刘靖靖; 王境堂; 吴振兴
本发明涉及一种食品中百草枯和敌草快残留量的测定方法。本发明的样品前处理是用甲醇水溶液提取食品样品中的百草枯和敌草快，并选择C18和PSA分散固相萃取剂对提取液进行净化，最后结合高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱，通过化合物离子的精确质量数实现食品中残留百草枯和敌草快的定性和定量测定。百草枯的平均回收率80.6%～96.8%，相对标准偏差为3.9%～7.1%，定量限10μg/kg；敌草快的回收率80.8%～97.3%，相对标准偏差为3.5%～7.8%，定量限10μg/kg。本发明能有效降低食品中百草枯和敌草快残留检测中的基质干扰，具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点，是对已有QuEChERS方法的补充和改进。
更多68. 一种敌草快二氯盐的合成方法及装置
申请号: CN202110372235.3
申请日: 2021-04-07
公开（公告）号: CN113072555A
公开（公告）日: 2021-07-06
发明人: 刘敏; 张强; 黄燕; 鲁宁宁; 韦琛鸿; 王婕
本发明公开了一种敌草快二氯盐的合成方法及装置，包括如下步骤：将催化剂装入固定床反应器中，在温度300‑550℃，氮气流速50‑150ml/min的条件下活化4‑6h，然后降温到反应温度；将二氯乙烷和2,2‑联吡啶加入到混合器中混合；混合器中的混合液经离心泵以一定的速度打入气化室气化，固定床反应器然后进入冷凝管冷凝，冷凝管中连续进入水萃取敌草快二氯盐，然后萃取液和萃余液一起进入静置釜分液，上层水溶液进入浓缩釜浓缩，下层二氯乙烷相进入薄膜蒸发器回收二氯乙烷和联吡啶，浓缩后的混合液可根据需求制成敌草快母液或者为敌草快母药。本发明采用连续化生产方法，不仅生产效率大幅度提高，同时工艺简单，溶剂回收方便，且反应对设备的要求不高。
更多69. 一种敌草快阴离子盐的绿色制备方法
申请号: CN201811318062.1
申请日: 2018-11-07
公开（公告）号: CN109232569A
公开（公告）日: 2019-01-18
发明人: 薛谊; 岳瑞宽; 陈洪龙; 袁意; 王文魁; 罗超然; 刘小攀; 周钰明; 鲍杰华
本发明属于化学领域，公开了一种敌草快阴离子盐的绿色制备方法，包括：在盐酸或硫酸存在的条件下，敌草快二溴盐母液与氧化剂反应得到含有敌草快二氯盐或敌草快硫酸氢盐的反应液，反应液过滤，滤液经调pH、浓缩处理得到敌草快二氯盐母液或敌草快硫酸氢盐母液；滤饼与有机溶剂混合，通入乙烯反应至体系压力不再变化为止，反应液过滤，得到含有1,2-二溴乙烷的滤液和敌草快二溴盐固体，敌草快二溴盐经洗涤、干燥，配制成敌草快二溴盐母液；滤液经回收得到1,2-二溴乙烷，与联吡啶反应制敌草快二溴盐。本发明方法简单，适合于工业化生产，阳离子损失率低于0.5％；溴回收率在96％以上，从而实现了溴素的循环利用，避免了溴素的浪费。
更多70. 一种敌草快新型阴离子盐的制备方法
申请号: CN201610602467.2
申请日: 2016-07-28
公开（公告）号: CN106220628A
公开（公告）日: 2016-12-14
发明人: 岳瑞宽; 王文魁; 陈新春; 蒋剑华; 江涛
本发明公开了一种敌草快新型阴离子盐的制备方法，包括以下步骤：以敌草快二溴盐溶液为原料，加入过量的浓硝酸，或非强氧化性酸与氧化剂双氧水，升温进行充分反应，生成的溴素经蒸馏冷凝回收，反应后的溶液旋蒸脱溶后，经醇析、分离和干燥得成品。本方法生产成本低，反应简单，产品收率高的优点，适合工业化生产，更重要的是置换出价格昂贵的溴素，溴素作为一种应用广泛的化工原料，可以作为产品直接出售；也可以和乙烯反应得到二溴乙烷，循环用于敌草快二溴盐的制备，从根本上解决了溴素本身的价格高所带来现有敌草快生产成本高的问题，具有明显的经济效益。
更多71. 一种食品中敌草快残留量的测定方法
申请号: CN201410097199.4
申请日: 2014-03-16
公开（公告）号: CN103823011A
公开（公告）日: 2014-05-28
发明人: 刘靖靖; 汤志旭; 张晓梅
本发明涉及一种食品中敌草快残留量的测定方法。本发明的样品前处理是首先用甲醇水溶液提取食品样品中的敌草快，再选择C18和PSA分散固相萃取剂对提取液进行净化，最后结合高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱，通过化合物离子的精确质量数实现食品中残留敌草快的定性和定量测定。本发明有效降低食品中敌草快残留检测中的基质干扰，敌草快的回收率可达80.8%～97.3%，相对标准偏差为3.5%～7.8%，定量限为10μg/kg，其操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点，是对已有QuEChERS方法的补充和改进。完全能满足我国和欧盟、美国、日本对相应产品安全检测的技术要求，将为我国人民食品安全及出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。
更多72. 一种敌草快二氯盐的合成方法及装置
申请号: CN202110372235.3
申请日: 2021-04-07
公开（公告）号: CN113072555B
公开（公告）日: 2023-01-24
发明人: 刘敏; 张强; 黄燕; 鲁宁宁; 韦琛鸿; 王婕
本发明公开了一种敌草快二氯盐的合成方法及装置，包括如下步骤：将催化剂装入固定床反应器中，在温度300‑550℃，氮气流速50‑150ml/min的条件下活化4‑6h，然后降温到反应温度；将二氯乙烷和2,2‑联吡啶加入到混合器中混合；混合器中的混合液经离心泵以一定的速度打入气化室气化，固定床反应器然后进入冷凝管冷凝，冷凝管中连续进入水萃取敌草快二氯盐，然后萃取液和萃余液一起进入静置釜分液，上层水溶液进入浓缩釜浓缩，下层二氯乙烷相进入薄膜蒸发器回收二氯乙烷和联吡啶，浓缩后的混合液可根据需求制成敌草快母液或者为敌草快母药。本发明采用连续化生产方法，不仅生产效率大幅度提高，同时工艺简单，溶剂回收方便，且反应对设备的要求不高。
更多73. 一种敌草快不同阴离子盐的制备方法
申请号: CN201610679831.5
申请日: 2016-08-17
公开（公告）号: CN106279166A
公开（公告）日: 2017-01-04
发明人: 薛谊; 岳瑞宽; 陈洪龙; 王文奎; 罗超然; 陈新春; 蒋剑华; 丁永山; 钟劲松; 王述刚; 占新华
本发明属于化学领域，具体涉及一种敌草快不同阴离子盐的制备方法。本发明采用敌草快溴化盐水溶液，通过氧化剂氧化，高温除溴，醇析等一系列步骤得到敌草快不同阴离子盐，纯度在98％以上。
更多74. 一种食品中敌草快残留量的测定方法
申请号: CN201410097199.4
申请日: 2014-03-16
公开（公告）号: CN103823011B
公开（公告）日: 2015-07-22
发明人: 刘靖靖; 汤志旭; 张晓梅
本发明涉及一种食品中敌草快残留量的测定方法。本发明的样品前处理是首先用甲醇水溶液提取食品样品中的敌草快，再选择C18和PSA分散固相萃取剂对提取液进行净化，最后结合高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱，通过化合物离子的精确质量数实现食品中残留敌草快的定性和定量测定。本发明有效降低食品中敌草快残留检测中的基质干扰，敌草快的回收率可达80.8%～97.3%，相对标准偏差为3.5%～7.8%，定量限为10μg/kg，其操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点，是对已有QuEChERS方法的补充和改进。完全能满足我国和欧盟、美国、日本对相应产品安全检测的技术要求，将为我国人民食品安全及出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。
更多75. 一种测定生物体液中百草枯和敌草快含量的方法
申请号: CN201810749453.2
申请日: 2018-07-10
公开（公告）号: CN108593811B
公开（公告）日: 2021-03-26
发明人: 潘加亮; 袁嘉豪; 黄清湄; 马安德
本发明涉及借助于测定材料的化学或物理性质来测试或分析材料，具体涉及一种测定生物体液中百草枯和敌草快含量的方法，该方法包括以下步骤：取体液样品，依次加入Triton X‑114水溶液、NaCl水溶液和甲酸，并使得Triton X‑114的终浓度为0.0545～0.109g/mL，NaCl的终浓度为0.0165～0.0495g/mL，甲酸的终浓度为15～30μL/mL；然后震荡，超声水浴处理，离心，取上清液，过滤，得到待测样品进样液；取与体液样品同体积的不同浓度的标准溶液制得一系列浓度标准品进样液；将上述制取的待测样品进样液和一系列浓度标准品进样液用液相离子对色谱法进行检测，得到待测样品和标准品的液相色谱图，再将两者的图谱进行比较确定特征峰，然后根据峰面积以随行标准曲线计算检测样品中百草枯或敌草快的含量。
更多76. 一种敌草快阴离子盐的绿色制备方法
申请号: CN201811318062.1
申请日: 2018-11-07
公开（公告）号: CN109232569B
公开（公告）日: 2021-05-25
发明人: 薛谊; 岳瑞宽; 陈洪龙; 袁意; 王文魁; 罗超然; 刘小攀; 周钰明; 鲍杰华
本发明属于化学领域，公开了一种敌草快阴离子盐的绿色制备方法，包括：在盐酸或硫酸存在的条件下，敌草快二溴盐母液与氧化剂反应得到含有敌草快二氯盐或敌草快硫酸氢盐的反应液，反应液过滤，滤液经调pH、浓缩处理得到敌草快二氯盐母液或敌草快硫酸氢盐母液；滤饼与有机溶剂混合，通入乙烯反应至体系压力不再变化为止，反应液过滤，得到含有1,2‑二溴乙烷的滤液和敌草快二溴盐固体，敌草快二溴盐经洗涤、干燥，配制成敌草快二溴盐母液；滤液经回收得到1,2‑二溴乙烷，与联吡啶反应制敌草快二溴盐。本发明方法简单，适合于工业化生产，阳离子损失率低于0.5％；溴回收率在96％以上，从而实现了溴素的循环利用，避免了溴素的浪费。
更多77. 一种测定生物体液中百草枯和敌草快含量的方法
申请号: CN201810749453.2
申请日: 2018-07-10
公开（公告）号: CN108593811A
公开（公告）日: 2018-09-28
发明人: 潘加亮; 袁嘉豪; 黄清湄; 马安德
本发明涉及借助于测定材料的化学或物理性质来测试或分析材料，具体涉及一种测定生物体液中百草枯和敌草快含量的方法，该方法包括以下步骤：取体液样品，依次加入Triton X-114水溶液、NaCl水溶液和甲酸，并使得Triton X-114的终浓度为0.0545～0.109g/mL，NaCl的终浓度为0.0165～0.0495g/mL，甲酸的终浓度为15～30μL/mL；然后震荡，超声水浴处理，离心，取上清液，过滤，得到待测样品进样液；取与体液样品同体积的不同浓度的标准溶液制得一系列浓度标准品进样液；将上述制取的待测样品进样液和一系列浓度标准品进样液用液相离子对色谱法进行检测，得到待测样品和标准品的液相色谱图，再将两者的图谱进行比较确定特征峰，然后根据峰面积以随行标准曲线计算检测样品中百草枯或敌草快的含量。
更多78. 一种生产敌草快二氯盐的系统以及方法
申请号: CN202310986037.5
申请日: 2023-08-07
公开（公告）号: CN116999883B
公开（公告）日: 2024-04-19
发明人: 孟宪锋
本发明涉及一种生产敌草快二氯盐的系统以及方法，其中系统包括反应精馏塔、萃取塔、混合组件、出料组件以及循环组件。反应精馏塔的上部和下部分别设置液态二联吡啶和气态二氯乙烷进料口。混合组件设置在反应精馏塔内部，用于混合液态和气态进料。出料组件的两端分别与反应精馏塔的塔釜以及萃取塔连接，用于将塔釜中的敌草快二氯盐移出到萃取塔，使反应精馏塔内的化学平衡朝着正向移动，以提升化学反应速率与物料利用率，降低系统内的反应温度和压力。循环组件用于将萃取塔内的萃取余液以及在反应精馏塔的塔顶逸出的二氯乙烷气体分别送回混合组件，实现物料的循环利用。
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