3-(2溴丙酰基)-螺[2H-1,3-苯并噁嗪-2,1′-环己烷]-4(3H)-酮的制备方法
摘要:
一种3-(2溴丙酰基)-螺[2H-1,3-苯并噁嗪-2,1′-烷]-4(3H)-酮的制备方法,首先制备螺[2H-1,3-苯并噁嗪-2,1′-环烷]-4(3H)-酮:在反应釜中,分别加入水杨酰胺、环己酮、固体酸催化剂和甲苯,加热回流,搅拌反应1~10小时,冷却至室温析出固体,经过滤、洗涤、干燥,得固体产物;再制备3-(2溴丙酰基)-螺[2H-1,3-苯并噁嗪-2,1′-环己烷]-4(3H)-酮:在反应釜中,分别加入甲苯、磁性固体碱催化剂和螺[2H-1,3-苯并噁嗪-2,1′-环己烷]-4(3H)-酮,滴加卤代酰卤,控制反应温度在10~80℃,反应1~10小时,冷却,经水洗涤,干燥,浓缩,用异丙醇结晶得固体产物。本发明与现有技术相比,就是在反应过程中,使用了固体酸催化剂和磁性固体碱催化剂,具有工艺操作简单,技术性能好,对环境无污染等优势。
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