一种美罗培南的制备方法

    公开(公告)号:CN102250096B

    公开(公告)日:2016-04-06

    申请号:CN201110260832.3

    申请日:2011-09-05

    IPC分类号: C07D477/20 C07D477/06

    摘要: 一种美罗培南的制备方法,在反应瓶中分别加入(1R,5R,6S)-6-[(1R)-1-羟基]-1-甲基-2-二苯磷酰氧-碳青霉-2-烯-3-羧酸对硝基苄酯、(2R,4S)-4-巯基-2-二甲胺基甲酰基-1-对硝基苄基羰基吡咯烷和碱性季铵盐,搅拌反应,用TLC跟踪,反应结束后,加入重量为5%Pd/C催化剂,通入氢气还原,用TLC跟踪,反应结束后,用甲苯萃取,分出有机层,干燥,浓缩,用异丙醇结晶得固体产物。本发明与现有技术相比,其优点是在反应过程中,使用了季胺碱催化剂,均相催化一锅法反应技术,简化了工艺操作,对环境无污染。

    一种他唑巴坦的制备方法

    公开(公告)号:CN104031065A

    公开(公告)日:2014-09-10

    申请号:CN201410126603.6

    申请日:2014-04-01

    发明人: 刘毅 陈喜 谢国云

    IPC分类号: C07D499/87 C07D499/08

    摘要: 本发明公开了一种他唑巴坦的制备方法,它包括以下步骤:以青霉烷酸二苯甲酯亚砜为原料,经热裂解反应、溴化反应、催化氧化反应和阴离子树脂载体作用下与1H-1,2,3-三氮唑反应得到重要中间体2β-(1H-1,2,3-三氮唑基)-2α-甲基-青霉烷酸二苯甲酯-1β-氧化物;然后再经高锰酸钾氧化、间甲酚作用下脱保护基得到目标产物他唑巴坦。本发明的特点是先将硫原子单氧化增加化合物的稳定性,再与1H-1,2,3-三氮唑发生亲核取代反应,能有效控制引入三氮唑环时发生的扩环反应的可能,总收率提高到68%。本发明工艺稳定,操作简便,反应产物易分离提纯,“三废”少,收率高,适合清洁化、工业规模化生产。

    3-(2溴丙酰基)-螺[2H-1,3-苯并噁嗪-2,1′-环己烷]-4(3H)-酮的制备方法

    公开(公告)号:CN102321044A

    公开(公告)日:2012-01-18

    申请号:CN201110203766.6

    申请日:2011-07-20

    IPC分类号: C07D265/12

    摘要: 一种3-(2溴丙酰基)-螺[2H-1,3-苯并噁嗪-2,1′-烷]-4(3H)-酮的制备方法,首先制备螺[2H-1,3-苯并噁嗪-2,1′-环烷]-4(3H)-酮:在反应釜中,分别加入水杨酰胺、环己酮、固体酸催化剂和甲苯,加热回流,搅拌反应1~10小时,冷却至室温析出固体,经过滤、洗涤、干燥,得固体产物;再制备3-(2溴丙酰基)-螺[2H-1,3-苯并噁嗪-2,1′-环己烷]-4(3H)-酮:在反应釜中,分别加入甲苯、磁性固体碱催化剂和螺[2H-1,3-苯并噁嗪-2,1′-环己烷]-4(3H)-酮,滴加卤代酰卤,控制反应温度在10~80℃,反应1~10小时,冷却,经水洗涤,干燥,浓缩,用异丙醇结晶得固体产物。本发明与现有技术相比,就是在反应过程中,使用了固体酸催化剂和磁性固体碱催化剂,具有工艺操作简单,技术性能好,对环境无污染等优势。

    (1R,5R,6S)-3-[(1R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙烷]-1-甲基-2-二苯磷酰氧-碳青霉-2-烯-3-羧酸对硝基苄酯的制备方法

    公开(公告)号:CN102304148A

    公开(公告)日:2012-01-04

    申请号:CN201110203767.0

    申请日:2011-07-20

    IPC分类号: C07F9/12

    摘要: 一种(1R,5R,6S)-3-[(1R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙烷]-1-甲基-2-二苯磷酰氧-碳青霉-2-烯-3-羧酸对硝基苄酯的制备方法其方法步骤为在反应釜中,分别加入双环B1,四氢呋喃,30%双氧水,磁性固体碱催化剂,室温反应1~2小时,静置1小时后,取下层水液,在反应釜中分别加入羰基二咪唑、苯硫酚、六甲基二硅胺基钠的四氢呋喃溶液、溴代乙酸对硝基苄醇、加入二苯氧基邻酰氯进行反应,得固体目标产物。本发明技术优点是:在反应过程中,使用了磁性固体碱催化剂,将多组分进行串联反应,具有工艺操作简单,技术性能好,对环境无污染等优势。

    一种美罗培南的制备方法

    公开(公告)号:CN102250096A

    公开(公告)日:2011-11-23

    申请号:CN201110260832.3

    申请日:2011-09-05

    IPC分类号: C07D477/20 C07D477/06

    摘要: 一种美罗培南的制备方法,在反应瓶中分别加入(1R,5R,6S)-6-[(1R)-1-羟基]-1-甲基-2-二苯磷酰氧-碳青霉-2-烯-3-羧酸对硝基苄酯、(2R,4S)-4-巯基-2-二甲胺基甲酰基-1-对硝基苄基羰基吡咯烷和碱性季铵盐,搅拌反应,用TLC跟踪,反应结束后,加入重量为5%Pd/C催化剂,通入氢气还原,用TLC跟踪,反应结束后,用甲苯萃取,分出有机层,干燥,浓缩,用异丙醇结晶得固体产物。本发明与现有技术相比,其优点是在反应过程中,使用了季胺碱催化剂,均相催化一锅法反应技术,简化了工艺操作,对环境无污染。

    一种他唑巴坦二苯甲酯中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN108912143A

    公开(公告)日:2018-11-30

    申请号:CN201810997285.9

    申请日:2018-08-29

    IPC分类号: C07D499/87 C07D499/04

    摘要: 本发明提供一种他唑巴坦二苯甲酯中间体的制备方法,采用1H-1,2,3-三氮唑与DBU反应,形成1,2,3-三氮唑与DBU盐的反应溶液,然后将2β-氯甲基-2α-甲基青霉烷-3α-羧酸二苯甲酯的溶液滴入上述制备的反应溶液中,在卤代烃,酮类,醇类有机溶剂中,在-5~30℃条件下反应,可以显著抑制不希望的副产物头孢烷(cepham)和甲基异构化(ciso)化合物的产生,生成2α-甲基-2β-[(1,2,3-三氮唑-1-基)甲基]青霉烷-3α-羧酸二苯甲酯。整个合成路线的原料均廉价易得,操作简便,副产物少,收率高,易提纯,生产成本低,工艺绿色环保,十分适合于工业化生产,具有极强的工业应用价值。

    3-(2溴丙酰基)-螺[2H-1,3-苯并噁嗪-2,1′-环己烷]-4(3H)-酮的制备方法

    公开(公告)号:CN102321044B

    公开(公告)日:2013-08-07

    申请号:CN201110203766.6

    申请日:2011-07-20

    IPC分类号: C07D265/12

    摘要: 一种3-(2溴丙酰基)-螺[2H-1,3-苯并噁嗪-2,1′-烷]-4(3H)-酮的制备方法,首先制备螺[2H-1,3-苯并噁嗪-2,1′-环烷]-4(3H)-酮:在反应釜中,分别加入水杨酰胺、环己酮、固体酸催化剂和甲苯,加热回流,搅拌反应1~10小时,冷却至室温析出固体,经过滤、洗涤、干燥,得固体产物;再制备3-(2溴丙酰基)-螺[2H-1,3-苯并噁嗪-2,1′-环己烷]-4(3H)-酮:在反应釜中,分别加入甲苯、磁性固体碱催化剂和螺[2H-1,3-苯并噁嗪-2,1′-环己烷]-4(3H)-酮,滴加卤代酰卤,控制反应温度在10~80℃,反应1~10小时,冷却,经水洗涤,干燥,浓缩,用异丙醇结晶得固体产物。本发明与现有技术相比,就是在反应过程中,使用了固体酸催化剂和磁性固体碱催化剂,具有工艺操作简单,技术性能好,对环境无污染等优势。

    青霉烷二苯甲酯亚砜的制备方法

    公开(公告)号:CN102503956A

    公开(公告)日:2012-06-20

    申请号:CN201110368936.6

    申请日:2011-11-21

    摘要: 一种青霉烷酸二苯甲酯亚砜的制备方法,其制备方法为:在反应釜中,分别加入6α-溴代青霉烷酸,四氢呋喃,水,搅拌在0~10℃加入过氧乙酸,反应0.5~1小时,再加入二苯甲腙和1%的碘化钾溶液,在0~10℃滴加过氧乙酸反应1~2小时后,在0~10℃加入复合金属氧化物固体碱催化剂,再分三批加入锌粉,反应1~5小时,过滤除去催化剂和锌粉固体物,固体物用少量四氢呋喃洗涤,合并四氢呋喃相,饱和食盐水洗涤,静置,分去水层,用乙酸乙酯重结晶得固体目标产物。本发明与现有技术相比,就是在反应过程中,使用了复合金属氧化物固体碱催化剂,将多组分进行串联反应,具有工艺操作简单,技术性能好,对环境无污染等优势。

    一种美罗培南侧链铝箔存储装置

    公开(公告)号:CN219905301U

    公开(公告)日:2023-10-27

    申请号:CN202320693951.6

    申请日:2023-03-31

    发明人: 谢国云

    摘要: 本实用新型涉及存储装置技术领域,具体为一种美罗培南侧链铝箔存储装置,包括存储罐,所述存储罐底部分别固定安装有阻尼式缓震器,所述存储罐的外侧固定安装有一号安装块,所述一号安装块的顶部固定设置有电推杆,所述存储罐的顶部设置有密封盖,所述密封盖的外侧固定安装有二号安装块,所述密封盖的底部固定设置有环形凸块,所述存储罐的顶部外侧表面开设有凹槽,所述存储罐的内部开设有存储仓,所述存储仓的内部设置有存储盒,所述存储盒与存储仓之间设置有安装机构,通过在美罗培南侧链铝箔存储装置中设置安装机构,进而到达了存储盒与存储仓分离的目的,便于对美罗培南侧链进行存取,为使用人员提供了便利。