发明授权
CN103992308B 一种舒尼替尼的制备方法
失效 - 权利终止
- 专利标题: 一种舒尼替尼的制备方法
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申请号: CN201410235616.7申请日: 2014-05-29
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公开(公告)号: CN103992308B公开(公告)日: 2016-08-24
- 发明人: 孟歌 , 石娟 , 师建华 , 刘春艳 , 郑美林 , 张志国 , 韦晓密 , 王慧慧 , 覃莉雯 , 贺晓双 , 赵桂兰
- 申请人: 西安交通大学
- 申请人地址: 陕西省西安市咸宁西路28号
- 专利权人: 西安交通大学
- 当前专利权人: 西安交通大学
- 当前专利权人地址: 陕西省西安市咸宁西路28号
- 代理机构: 西安通大专利代理有限责任公司
- 代理商 陆万寿
- 主分类号: C07D403/06
- IPC分类号: C07D403/06 ; C07D207/34
摘要:
一种舒尼替尼的制备方法,将5?氟?1,3?二氢吲哚?2?酮和N?(2?二乙胺基乙基)?2,4?二甲基?5?甲酰基?1H?吡咯?3?甲酰胺溶于甲苯中,然后以哌啶为催化剂,回流反应2.5h~3.5h,然后冷却至室温、抽滤,抽滤所得的滤饼用石油醚洗涤干燥,得到舒尼替尼;N?(2?二乙胺基乙基)?2,4?二甲基?5?甲酰基?1H?吡咯?3?甲酰胺是将3,5?二甲基?1H?吡咯?4?乙氧羰基?2?羧酸经热熔脱羧、Vilsmeier?Haack甲酰化、水解反应、酰胺化反应得到的。本发明采用无溶剂法制备合成舒尼替尼的中间体,使舒尼替尼的合成总产率得到了大大提高;同时,优化了单元反应的工艺;另外,本发明原料相对易得,并通过对合成过程中所有反应的工艺优化,改善了每步单元反应产率,提高了舒尼替尼的总收率、从而降低了其合成成本。
公开/授权文献
- CN103992308A 一种舒尼替尼的制备方法 公开/授权日:2014-08-20