一种双亚磷酸酯的合成方法
摘要:
本发明公开了一种双亚磷酸酯的合成方法,该方法以试剂量的三氯化磷、2,2’-联苯酚和3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-2,2'-联苯酚为原料,将三氯化磷溶于有机溶剂中形成溶液,然后在搅拌下加入至溶有2,2’-联苯酚和有机碱的有机溶液中,三氯化磷溶液加入完毕后,反应溶液继续搅拌数小时;向上述反应溶液加入溶有3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-2,2'-联苯酚的有机溶液,加入完毕后,反应溶液继续搅拌数小时,随后升温至80-120℃回流数小时;反应完成后反应液冷却至室温,过滤、洗涤滤饼,滤液合并后蒸发浓缩得到固体,固体乙腈洗涤,重结晶后得到产品。本发明工艺具有双亚磷酸酯产率高、三氯化磷用量少、副产物少、反应时间短、后处理简单等特点。
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