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公开(公告)号：CN105314689A
公开(公告)日：2016-02-10
申请号：CN201510890748.8
申请日：2015-12-07
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01G55/00
摘要： 本发明公开了一种从羰基合成反应废铑催化剂中回收铑制水合氯化铑的方法。该方法包括：向废铑催化剂溶液中加入二甲基甲酰胺，搅拌混匀，在氮气保护下，分步升温加热，蒸汽经冷凝装置收集，尾气用水喷淋吸收塔处理，所得残液加乙醇稀释过滤，滤渣先后用乙醇洗涤得到活性铑单质，活性铑单质加浓盐酸、双氧水溶解得到氯化铑溶液，后经离子交换树脂除去铁、镍、钙等杂质离子，得到精氯铑酸溶液，精氯铑酸溶液再经浓缩干燥即得到高纯度三氯化铑。本发明所述方法效率高，操作简单，铑损失小，铑收率大于99％。
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公开(公告)号：CN104437491A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410643982.6
申请日：2014-11-07
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： B01J23/745 , C07C43/23 , C07C41/30
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种活性炭负载铁催化剂，其由如下方法制得：配制铁化合物水溶液，加入活性炭，超声波分散均匀；搅拌下加入氢氧化钾水溶液，静置；将上面步骤得到的混合液过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，真空干燥后得到活性炭负载铁催化剂。本发明还公开了所述活性炭负载铁催化剂的制备方法，以及所述活性炭负载铁催化剂催化3-叔丁基-4-羟基茴香醚的氧化偶联反应的方法。本发明活性炭上负载铁催化剂的制备过程简单，并且对于催化3-叔丁基-4-羟基茴香醚的氧化偶联反应具有很好的活性和选择性，此外，催化的3-叔丁基-4-羟基茴香醚的氧化偶联反应采用氧气作为氧化剂，工艺过程绿色环保，能够减少废液排放，并且催化剂可以循环使用。
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公开(公告)号：CN102897853B
公开(公告)日：2014-08-13
申请号：CN201210436058.1
申请日：2012-11-05
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01G55/00
摘要： 本发明为一种由铑粉中温氯化制备水溶性六氯铑酸盐的方法，其特征在于：包括以下步骤：（a）将铑粉与氯气在400℃-800℃温度下保持20-80分钟，铑粉与氯气反应生成无水三氯化铑；（b）将无水三氯化铑与氯化钠或氯化钾固体研磨混合，加热至600℃-900℃温度，保持20-80分钟，无水三氯化铑转化为水溶性的六氯铑酸盐，其中氯化钠或氯化钾与铑的摩尔比为3:1-9:1。
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公开(公告)号：CN103509056A
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN201310470257.9
申请日：2013-10-10
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07F9/6574
摘要： 本发明公开了一种双亚磷酸三(2,2'-联苯酚)酯的微波合成方法，该方法以摩尔比为1:1-10:1的亚磷酸三烷基酯与2,2’-联苯酚为原料，芳基取代氯化磷或烷基取代氯化磷为催化剂，无溶剂微波辐射条件下合成双亚磷酸三(2,2'-联苯酚)酯，微波辐射功率为100-1000w，微波反应时间为5-30分钟。本发明工艺具有双亚磷酸酯产率高、副产物少、反应时间短、无溶剂操作、环境友好无污染、后处理简单等特点。
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公开(公告)号：CN102925713B
公开(公告)日：2013-11-06
申请号：CN201210437175.X
申请日：2012-11-05
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
CPC分类号： Y02P10/234
摘要： 本发明为用硫处理氢甲酰化反应含铑废催化剂回收铑的方法，其特征在于：先采用单质硫对未经浓缩的含铑废催化剂溶液进行处理，将其中将近90%的铑以多硫化铑的沉淀形态加以回收，剩下的含有近10%左右的铑溶液再经浓缩处理得到铑渣，再将铑渣在电炉中进行焚烧，使得含铑催化剂溶液中的大部分铑沉淀出来，最后将两步处理得到的铑金属合并处理制成制备铑膦络合催化剂的原料水合三氯化铑。
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公开(公告)号：CN105498855A
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201510898147.1
申请日：2015-12-08
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
CPC分类号： B01J33/00 , B01J31/1875 , B01J2531/007 , B01J2531/822 , C07C45/50 , C07C47/02
摘要： 本发明公开了一种提高醚后C4羰基合成反应铑-双膦催化剂稳定性的方法。该方法包括：醚后C4羰基合成制备戊醛以铑-双亚磷酸酯络合物为催化剂，其中双亚磷酸酯配体活性较高但稳定性较差，通过加入保护剂提高催化剂稳定性，在优化的反应条件下，向反应体系中加入环氧类稳定剂对配体进行保护，反应48小时后取样检测戊醛收率及正异比，以及双亚膦酸酯配体的分解率；环氧烷类稳定剂为四氢呋喃、四氢吡喃，戊醛收率90-98％，正异比在20-30％，双亚膦酸酯配体分解比率10-0％。本发明方法解决了双膦配体容易分解失活的问题。
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公开(公告)号：CN105440081A
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201510890603.8
申请日：2015-12-07
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07F9/6574
CPC分类号： C07F9/65746
摘要： 本发明公开了一种双亚磷酸酯的合成方法，该方法以试剂量的三氯化磷、2,2’-联苯酚和3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-2,2'-联苯酚为原料，将三氯化磷溶于有机溶剂中形成溶液，然后在搅拌下加入至溶有2,2’-联苯酚和有机碱的有机溶液中，三氯化磷溶液加入完毕后，反应溶液继续搅拌数小时；向上述反应溶液加入溶有3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-2,2'-联苯酚的有机溶液，加入完毕后，反应溶液继续搅拌数小时，随后升温至80-120℃回流数小时；反应完成后反应液冷却至室温，过滤、洗涤滤饼，滤液合并后蒸发浓缩得到固体，固体乙腈洗涤，重结晶后得到产品。本发明工艺具有双亚磷酸酯产率高、三氯化磷用量少、副产物少、反应时间短、后处理简单等特点。
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公开(公告)号：CN104478063A
公开(公告)日：2015-04-01
申请号：CN201410645535.4
申请日：2014-11-11
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C02F1/72 , C02F101/38
CPC分类号： C02F1/725 , C02F2101/38 , C02F2305/026
摘要： 本发明为一种羰基合成催化剂反应废液处理方法，特征在于：采用间歇式非均相法处理废液；向羰基合成反应催化剂废液中加入氧化铁固载金属催化剂，于30～80℃的温度下搅拌1～6h，过滤，分离；其中：所述的羰基合成催化剂废液为以二甲基甲酰胺DMF为原料的制备乙酰丙酮羰基铑的反应废液；此废液pH值为1～6，其中含有质量比例5％～20％的DMF，0.2％～2％的乙酰丙酮；所述的氧化铁固载金属催化剂，组成为金属氧化物固载金属单质活性组分，金属氧化物为氧化铁，氧化铜，氧化钴，氧化铈中的一种或几种，金属单质活性组分为钌，钯，铂，金，镍中的一种或几种；此催化剂中氧化铁含量质量比例为40％～95％，其他金属氧化物含量质量比例分别为20％～60％，金属单质活性组分含量质量比例为1％～10％。
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公开(公告)号：CN104478008A
公开(公告)日：2015-04-01
申请号：CN201410642890.6
申请日：2014-11-07
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01G55/00
摘要： 本发明为一种由硅胶聚合胺树脂制备水合三氯化铑的方法，该方法先将浓硫酸及硝酸消解铑渣得到的铑酸消解液加水稀释加入氯化钠固体，加热回流溶液；再将该溶液通过装有硅胶聚合胺树脂的交换柱；最后先后用去离子水、1-6mol/L盐酸溶液将残留在柱间以及吸附在树脂上的少量钠、铁、镍、钙等金属洗脱，然后用6-12mol/L的50-90℃盐酸将吸附在树脂上的铑洗脱下来，洗脱的氯铑酸溶液通过蒸发得到水合三氯化铑；铑酸消解液中铑含量为1-10wt％，硝酸含量为1-5wt％，硫酸含量为30-85wt％，该氯化钠与消解液中铑的摩尔比为3-15，硅胶聚合胺树脂为水溶性聚胺以共价键的形式结合在硅胶载体表面上形成的树脂。本发明方法由铑酸消解液制备水合三氯化铑具有收率高，工艺简便，条件温和等特点。
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公开(公告)号：CN104402068A
公开(公告)日：2015-03-11
申请号：CN201410643652.7
申请日：2014-11-07
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01G55/00
摘要： 本发明为一种羰基合成反应废铑催化剂消解液制备高纯三氯化铑的方法。该方法将硫酸、硝酸混合液或硫酸、硝酸、盐酸、双氧水混合液消解羰基合成废铑催化剂得到消解液稀释后，加热，加入过量的水溶性硫化盐热溶液沉淀铑，过滤，用盐酸溶液洗涤沉淀，加盐酸双氧水混合液溶解沉淀，过滤，滤液采用本领域所熟知的离子交换法除去Fe、Ni、Ca等离子杂质后，浓缩干燥得到高纯度三氯化铑。
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