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公开(公告)号：CN104478063B
公开(公告)日：2016-09-14
申请号：CN201410645535.4
申请日：2014-11-11
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC: C02F1/72 , C02F101/38
Abstract: 本发明为一种羰基合成催化剂反应废液处理方法，特征在于：采用间歇式非均相法处理废液；向羰基合成反应催化剂废液中加入氧化铁固载金属催化剂，于30～80℃的温度下搅拌1～6h，过滤，分离；其中：所述的羰基合成催化剂废液为以二甲基甲酰胺DMF为原料的制备乙酰丙酮羰基铑的反应废液；此废液pH值为1～6，其中含有质量比例5％～20％的DMF，0.2％～2％的乙酰丙酮；所述的氧化铁固载金属催化剂，组成为金属氧化物固载金属单质活性组分，金属氧化物为氧化铁，氧化铜，氧化钴，氧化铈中的一种或几种，金属单质活性组分为钌，钯，铂，金，镍中的一种或几种；此催化剂中氧化铁含量质量比例为40％～95％，其他金属氧化物含量质量比例分别为20％～60％，金属单质活性组分含量质量比例为1％～10％。
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公开(公告)号：CN105572104A
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201510900080.0
申请日：2015-12-08
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种精确测定含铑有机溶液中铑含量的方法。该方法包括如下步骤：取一定量含铑有机溶液，采用50～100度下加热蒸发至无蒸汽明显溢出去除低沸点有机物，然后提高加热温度至300～600度高温将高沸点有机物碳化分解得到含铑黑渣；保持高温向含铑黑渣中加入过氧化物焙烧熔融；将步骤（3)得到的混合物用盐酸溶液溶解；定容，ICP法测定溶液中铑含量。本发明方法操作方便且引入杂质少，操作过程中腐蚀性小、伤害小，并且具有铑损失小、精确度高的优点。本发明方法特别适用于含有高碳有机物溶液中微量铑含量的测定。
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公开(公告)号：CN105463202A
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201510900452.X
申请日：2015-12-09
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC: C22B11/00
CPC classification number: C22B11/048
Abstract: 本发明公开了一种含杂质氯铑酸液除杂制备高纯度三氯化铑的方法。该方法采用EDTA络合法除杂，并提纯制备高纯度三氯化铑的方法，具体包括将含有Ca、Fe、Cu、Zn、Na、Mg、Ni等贱金属离子的氯铑酸液，液通过浓缩稀释的方式调节pH＝0～5，加入EDTA固体或液体，加热至25-90℃，搅拌至使杂质离子与EDTA充分络合；所得络合液用1wt％的氢氧化钠溶液调节pH＝9～10，搅拌、沉淀、过滤、洗涤，得到铑凝胶；所得铑凝胶用盐酸溶解，得到含微量杂质铑液，通过阳离子交换精制，得到交换液，此溶液蒸发、浓缩、干燥后得到高纯度三氯化铑，杂质总含量低于0.01％。本发明方法操作简单，工艺条件温和，经济环保，得到氯化铑纯度高，易于工业化。
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公开(公告)号：CN104370718A
公开(公告)日：2015-02-25
申请号：CN201410643833.X
申请日：2014-11-07
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
CPC classification number: C07C45/505 , B01J31/2213 , B01J31/2295 , B01J2231/40 , B01J2531/0241 , B01J2531/822 , C07C47/02
Abstract: 本发明为一种醚后碳四氢甲酰化制备戊醛的方法，其特征在于：a)通过将乙酰丙酮羰基铑催化剂前体在溶剂中与双亚磷酸酯配体进行混合，制备铑/双亚磷酸酯络合物催化剂；所述的双亚磷酸酯与铑的摩尔比为0.5～10：1；所述的铑浓度为50～500mg/L；b)将按a)步骤所制备的催化剂加入反应釜中，先用高纯氮吹扫试漏，用合成气置换，然后加入醚后碳四，搅拌升温，控制反应温度在50～100℃，将合成气充至反应压力1～2MPa开始计时反应；反应时间为4-8小时，停止反应，冷却至室温；所述合成气为氢气和一氧化碳的混合气，其氢气与一氧化碳的摩尔比为0.5～3:1。
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公开(公告)号：CN105314689A
公开(公告)日：2016-02-10
申请号：CN201510890748.8
申请日：2015-12-07
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC: C01G55/00
Abstract: 本发明公开了一种从羰基合成反应废铑催化剂中回收铑制水合氯化铑的方法。该方法包括：向废铑催化剂溶液中加入二甲基甲酰胺，搅拌混匀，在氮气保护下，分步升温加热，蒸汽经冷凝装置收集，尾气用水喷淋吸收塔处理，所得残液加乙醇稀释过滤，滤渣先后用乙醇洗涤得到活性铑单质，活性铑单质加浓盐酸、双氧水溶解得到氯化铑溶液，后经离子交换树脂除去铁、镍、钙等杂质离子，得到精氯铑酸溶液，精氯铑酸溶液再经浓缩干燥即得到高纯度三氯化铑。本发明所述方法效率高，操作简单，铑损失小，铑收率大于99％。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104437491A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410643982.6
申请日：2014-11-07
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC: B01J23/745 , C07C43/23 , C07C41/30
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种活性炭负载铁催化剂，其由如下方法制得：配制铁化合物水溶液，加入活性炭，超声波分散均匀；搅拌下加入氢氧化钾水溶液，静置；将上面步骤得到的混合液过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，真空干燥后得到活性炭负载铁催化剂。本发明还公开了所述活性炭负载铁催化剂的制备方法，以及所述活性炭负载铁催化剂催化3-叔丁基-4-羟基茴香醚的氧化偶联反应的方法。本发明活性炭上负载铁催化剂的制备过程简单，并且对于催化3-叔丁基-4-羟基茴香醚的氧化偶联反应具有很好的活性和选择性，此外，催化的3-叔丁基-4-羟基茴香醚的氧化偶联反应采用氧气作为氧化剂，工艺过程绿色环保，能够减少废液排放，并且催化剂可以循环使用。
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公开(公告)号：CN105498855A
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201510898147.1
申请日：2015-12-08
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
CPC classification number: B01J33/00 , B01J31/1875 , B01J2531/007 , B01J2531/822 , C07C45/50 , C07C47/02
Abstract: 本发明公开了一种提高醚后C4羰基合成反应铑-双膦催化剂稳定性的方法。该方法包括：醚后C4羰基合成制备戊醛以铑-双亚磷酸酯络合物为催化剂，其中双亚磷酸酯配体活性较高但稳定性较差，通过加入保护剂提高催化剂稳定性，在优化的反应条件下，向反应体系中加入环氧类稳定剂对配体进行保护，反应48小时后取样检测戊醛收率及正异比，以及双亚膦酸酯配体的分解率；环氧烷类稳定剂为四氢呋喃、四氢吡喃，戊醛收率90-98％，正异比在20-30％，双亚膦酸酯配体分解比率10-0％。本发明方法解决了双膦配体容易分解失活的问题。
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公开(公告)号：CN105440081A
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201510890603.8
申请日：2015-12-07
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC: C07F9/6574
CPC classification number: C07F9/65746
Abstract: 本发明公开了一种双亚磷酸酯的合成方法，该方法以试剂量的三氯化磷、2,2’-联苯酚和3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-2,2'-联苯酚为原料，将三氯化磷溶于有机溶剂中形成溶液，然后在搅拌下加入至溶有2,2’-联苯酚和有机碱的有机溶液中，三氯化磷溶液加入完毕后，反应溶液继续搅拌数小时；向上述反应溶液加入溶有3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-2,2'-联苯酚的有机溶液，加入完毕后，反应溶液继续搅拌数小时，随后升温至80-120℃回流数小时；反应完成后反应液冷却至室温，过滤、洗涤滤饼，滤液合并后蒸发浓缩得到固体，固体乙腈洗涤，重结晶后得到产品。本发明工艺具有双亚磷酸酯产率高、三氯化磷用量少、副产物少、反应时间短、后处理简单等特点。
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公开(公告)号：CN104478063A
公开(公告)日：2015-04-01
申请号：CN201410645535.4
申请日：2014-11-11
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC: C02F1/72 , C02F101/38
CPC classification number: C02F1/725 , C02F2101/38 , C02F2305/026
Abstract: 本发明为一种羰基合成催化剂反应废液处理方法，特征在于：采用间歇式非均相法处理废液；向羰基合成反应催化剂废液中加入氧化铁固载金属催化剂，于30～80℃的温度下搅拌1～6h，过滤，分离；其中：所述的羰基合成催化剂废液为以二甲基甲酰胺DMF为原料的制备乙酰丙酮羰基铑的反应废液；此废液pH值为1～6，其中含有质量比例5％～20％的DMF，0.2％～2％的乙酰丙酮；所述的氧化铁固载金属催化剂，组成为金属氧化物固载金属单质活性组分，金属氧化物为氧化铁，氧化铜，氧化钴，氧化铈中的一种或几种，金属单质活性组分为钌，钯，铂，金，镍中的一种或几种；此催化剂中氧化铁含量质量比例为40％～95％，其他金属氧化物含量质量比例分别为20％～60％，金属单质活性组分含量质量比例为1％～10％。
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公开(公告)号：CN104478008A
公开(公告)日：2015-04-01
申请号：CN201410642890.6
申请日：2014-11-07
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC: C01G55/00
Abstract: 本发明为一种由硅胶聚合胺树脂制备水合三氯化铑的方法，该方法先将浓硫酸及硝酸消解铑渣得到的铑酸消解液加水稀释加入氯化钠固体，加热回流溶液；再将该溶液通过装有硅胶聚合胺树脂的交换柱；最后先后用去离子水、1-6mol/L盐酸溶液将残留在柱间以及吸附在树脂上的少量钠、铁、镍、钙等金属洗脱，然后用6-12mol/L的50-90℃盐酸将吸附在树脂上的铑洗脱下来，洗脱的氯铑酸溶液通过蒸发得到水合三氯化铑；铑酸消解液中铑含量为1-10wt％，硝酸含量为1-5wt％，硫酸含量为30-85wt％，该氯化钠与消解液中铑的摩尔比为3-15，硅胶聚合胺树脂为水溶性聚胺以共价键的形式结合在硅胶载体表面上形成的树脂。本发明方法由铑酸消解液制备水合三氯化铑具有收率高，工艺简便，条件温和等特点。
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