发明公开
- 专利标题: 普瑞巴林中间体拆分母液的消旋回收方法
- 专利标题(英): Racemization recycling method of Pregabalin intermediate mother liquor from resolution
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申请号: CN201510850853.9申请日: 2015-11-30
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公开(公告)号: CN105481712A公开(公告)日: 2016-04-13
- 发明人: 胡国宜 , 胡锦平 , 王永成 , 贡科斌 , 奚小金
- 申请人: 常州市阳光药业有限公司
- 申请人地址: 江苏省常州市武进区奔牛镇九里街
- 专利权人: 常州市阳光药业有限公司
- 当前专利权人: 常州市阳光药业有限公司
- 当前专利权人地址: 江苏省常州市武进区奔牛镇九里街
- 代理机构: 常州市江海阳光知识产权代理有限公司
- 代理商 孙晓晖
- 主分类号: C07C231/14
- IPC分类号: C07C231/14 ; C07C233/04
摘要:
本发明公开了一种普瑞巴林中间体拆分母液的消旋回收方法,具有以下步骤:①将采用(R)-苯乙胺拆分3-(氨甲酰甲基)-5-甲基己酸消旋体后的母液浓缩后溶于水中,用浓盐酸调节pH至1~3,降温析晶,得到(S)-3-(氨甲酰甲基)-5-甲基己酸;②将(S)-3-(氨甲酰甲基)-5-甲基己酸加入到二甲苯中,溶解后加热至80~150℃进行脱水环合,得到3-异丁基戊二酰亚胺;③将3-异丁基戊二酰亚胺在碱性条件下水解得到3-(氨甲酰甲基)-5-甲基己酸消旋体。本发明的方法选择二甲苯作为脱水环合反应的溶剂,能够获得较高的回收收率,而且反应时间较短,且无需使用价格较高的试剂,从而成本较低,能够适合工业化生产。