公开(公告)号：CN105481712A

公开(公告)日：2016-04-13

申请号：CN201510850853.9

申请日：2015-11-30

申请人： 常州市阳光药业有限公司

发明人： 胡国宜 ,  胡锦平 ,  王永成 ,  贡科斌 ,  奚小金

IPC分类号： C07C231/14 ,  C07C233/04

CPC分类号： C07C231/14 ,  C07C231/20 ,  C07D211/88 ,  C07C233/04

摘要： 本发明公开了一种普瑞巴林中间体拆分母液的消旋回收方法，具有以下步骤：①将采用（R）-苯乙胺拆分3-（氨甲酰甲基）-5-甲基己酸消旋体后的母液浓缩后溶于水中，用浓盐酸调节pH至1～3，降温析晶，得到（S）-3-（氨甲酰甲基）-5-甲基己酸；②将（S）-3-（氨甲酰甲基）-5-甲基己酸加入到二甲苯中，溶解后加热至80～150℃进行脱水环合，得到3-异丁基戊二酰亚胺；③将3-异丁基戊二酰亚胺在碱性条件下水解得到3-(氨甲酰甲基)-5-甲基己酸消旋体。本发明的方法选择二甲苯作为脱水环合反应的溶剂，能够获得较高的回收收率，而且反应时间较短，且无需使用价格较高的试剂，从而成本较低，能够适合工业化生产。