本发明公开了一种二维层状蛭石膜及其制备方法，包括如下步骤：步骤一：将热膨胀蛭石与LiCl溶液混合，加热搅拌，离心洗涤，制得粉末A；步骤二：将粉末A与双氧水混合，加热搅拌，离心洗涤，制得粉末B；步骤三：将粉末B与水混合，常温搅拌，高速离心除杂后，低速离心得到高浓度、大尺寸二维蛭石纳米片溶液；步骤四：将步骤三中制得的二维蛭石纳米片在多孔基材表面进行层层规则堆叠，得到二维层状蛭石膜。本方法制得的蛭石纳米片具有片层尺寸大、产率高，制备成本低、工艺过程简单。本发明的方法利用热膨胀蛭石制备二维层状蛭石膜，制得的二维层状蛭石膜具有优异的膜分离性能，在精确截留溶质分子、离子的同时，仍保持较高的溶剂透过水平。