本发明公开了一种GC-MS-SSDMC法同时测定油料中游离态甾醇及甾醇糖苷的方法，包括，样品的提取、净化、衍生化、过滤及转换因子的计算。本发明实现了油料作物及食用油中菜油甾醇，豆甾醇，谷甾醇，环木菠萝烯醇，24-亚甲基环木菠萝烷醇，菜油甾醇吡喃葡萄糖苷，豆甾醇吡喃葡萄糖苷，谷甾醇吡喃葡萄糖苷的同时定性定量分析，检测步骤简单，准确性高，灵敏度高，重复性好，适合批量检测，提高了检测效率，对指导食用油加工及其合理膳食利用提供了基础。