本发明公开了一种场发射类金刚石‑二氧化钛纳米管复合薄膜的制备方法。制备方法包括：在预处理后的抛光钛基片上采用阳极氧化方法制备二氧化钛纳米管薄膜，电解液采用乙二醇‑氟化铵体系；然后将制备有二氧化钛纳米管薄膜的钛基片固定在真空室样品台上，以高纯甲烷作为反应气体，氩气作为工作气体，高纯石墨为溅射靶材，采用射频磁控溅射技术在二氧化钛纳米管薄膜表面沉积类金刚石薄膜，制得类金刚石‑二氧化钛纳米管复合薄膜。该方法利用类金刚石薄膜低电子亲和势的优势和纳米管自身特殊的尖端效应，使得制备的类金刚石‑二氧化钛纳米管复合薄膜表面具有较低的电子发射势垒和良好的场发射性能，作为冷阴极材料应用于场发射显示器和真空微电子器件领域。